新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸。取下冷卻,加入20~30 mg抗壞血酸,5%碘化鉀-硫脲溶液2.0 ml,放置15 min后,再加熱并微沸1 min。②取下冷卻,用少量水沖洗表面皿與杯壁,加2滴甲基橙指示劑,用(1+1)氨水調至黃色,用0.5 mol/L鹽酸調到溶液剛微紅,加入硫酸-酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5 ml,將此溶液移入50 ml反應管中,用水稀釋到標線,待測。(2)樣品測定①反應:清潔水樣取250 ml(砷濃度較高時,可取少量樣品用水稀釋到250 ml,砷量不超過3 μg)置250 ml反應管中,加入硫酸-酒石酸溶液20 ml,混勻。向各干燥吸收......閱讀全文
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線上查得的砷量(μg);V——被測水樣的體積(ml)。精密度和準確度由16個實驗室測定用自來水配制的統一水樣,其中砷濃度為5?μg/L,并加入硫酸鎂55 mg/L,硝酸鉀9.4 mg/L,碳酸鈉20 mg/L,氯化鈣45 mg/L,室內相對標準偏差為4.5%,室間相對標準偏差
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法
測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,適合于水和廢水中砷的測定,特別對天然水樣,是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀光度法是一經典方法,適合分析水和廢水,但使用三氧甲烷,會污染環境。氫化物發生原子吸收法是將水和廢水中的砷以氫化物形式吹出,通過加
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的干擾因素
干擾及消除本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等;能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2?μg砷的250 ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法原理
硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400 nm處有最大吸收,峰形對稱。顏色在2 h內無明顯變化(20 ℃以下)。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法的測定范圍
方法的適用范圍取最大水樣體積250 ml,本方法的檢出限為0.0004 mg/L,測定上限為0.012 mg/L。本方法適用于地表水和地下水中痕量砷的測定。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的注意事項
①三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),用時小心。②砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。③吸收液的配制:最好按前后順序加入試劑,以免溶液出現混濁。如出現混濁時,可放于熱水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的儀器和試劑選擇
儀器①分光光度計,10 mm比色皿;②砷化氫發生與吸收裝置。試劑①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氫化鉀片。②乙醇(95%或無水)。③砷標準溶液:稱取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2 ml,攪拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,轉入100
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續
銀鹽法測定砷含量標準曲線
一、銀鹽法 ?1.原理? 樣品經消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，在510nm處比色，與標準系列比較定量。最低檢出量為0.2mg/kg。 ?2.適用范圍? 標準方法（GB/T5009.11-
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
計算由校準曲線查得測定溶液中各元素的濃度,再根據水樣的預處理稀釋體積進行計算。式中:C——從校準曲線上查得相應測定元素的濃度(μg/L);V1——測量時水樣的總體積(ml);V2——預處理時移取水樣的體積(ml)。精密度用本方法六次測定含As、Sb、Bi、Se分別為4.3?μg/L,3.0?μg/L
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理清潔的地下水和地表水,可直接取樣進行測定。污水等按下述步驟進行預處理。取50 ml污水樣于100 ml錐形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于電熱板上加熱至冒白煙后,取下冷卻,再加5ml HCl(1+1)加熱至褐色煙冒盡,冷卻后用水轉移到50 ml容量瓶中
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的操作步驟
步驟(1)樣品預處理取含銀(≤150 μg)水樣,置150 ml燒杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%過氧化氫1 ml,在電熱板上蒸發至冒白煙。冷卻后加入2 ml高氯酸,加蓋表面皿,繼續加熱至冒白煙,并蒸發至近干。冷卻后,加(1+1)硝酸2 ml溶解殘渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
砷及其化合物新銀鹽分光光度法測定方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放伸的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;St——樣品濾膜總面積,cm2;Sa——測定時
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于400～
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需儀器介紹
①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④40%氫氧化氨(NH4OH)。⑤氫氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的注意事項
①制備標準曲線、測量樣品和空白溶液時,每次發生和吸收砷化氫的時間應嚴格保持一致。②本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中無機砷及其化合物。
水樣中礦化度測定的操作步驟
步驟①將清洗凈的蒸發皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復烘干稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過00005 g)。②取適量水樣用玻璃砂芯坩堝抽濾。③取過濾后水樣50～100 ml(水樣量以產生2.5～200 mg的殘渣為準),置于已稱重的蒸發皿中,于水浴上蒸干。④
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的操作步驟
計算式中:m——校準曲線查得的量(μg);V——取水樣體積(m)。精密度和準確度三個實驗室分析用蒸餾水配制的1.00 mg/L鈹的統樣品,室內相對標準偏差為5.9%;室間相對標準偏差為6.0%;相對誤差為-2.1%;加標回收率為101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L鈹的測定
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備清潔水樣和一般廢水樣品可直接進行分析。取適量含樣品(
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利
原子熒光法測定水樣中砷含量的干擾因素
干擾及消除該方法存在的主要干擾元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氫化物元素之間的互相影響等。一般的水樣中,這些元素的含量在本方法的測定條件下,不會產生干擾。其它常見的陰陽離子沒有干擾。
納色試劑分光光度法測定水樣步驟
納色試劑分光光度法測定水樣步驟步驟一? ? ? ? 分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液；步驟二? ? ? ? ?分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，
分光光度法對物質進行含量測定的操作步驟
一，在測量方法上 如果是標準曲線的基體和樣品的基體大致相同的情況，用標準曲線法：首先配制一系列濃度的所測物質的標準溶液，用分光光度計測的吸光度A值，作出標準曲線（最好估測所測物質的濃度，使標準曲線包含這個濃度），再測出樣品的A值，由標準曲線求出其濃度。如果被測溶液成分復雜未知，就用標準加入法： 在
原子熒光法測定水樣中砷含量的注意事項
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或熱HNO3洗后,再用去離子水洗凈后方可使用。對于新器皿,應作相應的空白檢查后才能使用。②對所用的每一瓶試劑都應作相應的空白實驗,特別是鹽酸要仔細檢查。配制標準溶液與樣品應盡可能使用同一瓶試劑。③所用的標準系列必須每次配制,與樣品在相同條
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的測定范圍
本法的最低檢測限為0.03 mg/L,測定上限為3.0 mg/L。可用于電鍍廢水、制鏡廢水、金礦廢水、冶煉廠廢水、制片車間廢水、洗像廢水及電影制片廠廢水中銀的測定。
鉻酸鹽間接分光光度法測定鋇含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理①一般較清潔水樣可直接取樣測定。②若含有大量懸浮物,可先離心澄清后用0.45 μm微孔濾膜過濾。③對于含還原性物質(如含S2-,Fe2+)和有機污染嚴重的水樣,應采用硝酸消解。每100 ml水樣加5.0 ml濃硝酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入
鉬銻抗分光光度法測定磷含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制取數支50 ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①顯色:向比色管中加入1 ml10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2 ml 鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15 min。②測量:用10 m