新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的干擾因素
干擾及消除本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等;能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2 μg砷的250 ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫(Ⅳ),1倍的錫(Ⅱ)的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對本方法無影響。......閱讀全文
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的干擾因素
干擾及消除本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等;能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2?μg砷的250 ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法
測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,適合于水和廢水中砷的測定,特別對天然水樣,是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀光度法是一經典方法,適合分析水和廢水,但使用三氧甲烷,會污染環境。氫化物發生原子吸收法是將水和廢水中的砷以氫化物形式吹出,通過加
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法原理
硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400 nm處有最大吸收,峰形對稱。顏色在2 h內無明顯變化(20 ℃以下)。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線上查得的砷量(μg);V——被測水樣的體積(ml)。精密度和準確度由16個實驗室測定用自來水配制的統一水樣,其中砷濃度為5?μg/L,并加入硫酸鎂55 mg/L,硝酸鉀9.4 mg/L,碳酸鈉20 mg/L,氯化鈣45 mg/L,室內相對標準偏差為4.5%,室間相對標準偏差
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法的測定范圍
方法的適用范圍取最大水樣體積250 ml,本方法的檢出限為0.0004 mg/L,測定上限為0.012 mg/L。本方法適用于地表水和地下水中痕量砷的測定。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的注意事項
①三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),用時小心。②砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。③吸收液的配制:最好按前后順序加入試劑,以免溶液出現混濁。如出現混濁時,可放于熱水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的儀器和試劑選擇
儀器①分光光度計,10 mm比色皿;②砷化氫發生與吸收裝置。試劑①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氫化鉀片。②乙醇(95%或無水)。③砷標準溶液:稱取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2 ml,攪拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,轉入100
原子熒光法測定水樣中砷含量的干擾因素
干擾及消除該方法存在的主要干擾元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氫化物元素之間的互相影響等。一般的水樣中,這些元素的含量在本方法的測定條件下,不會產生干擾。其它常見的陰陽離子沒有干擾。
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的干擾因素
本方法測定銀基本沒有陰、陽離子的干擾,800?mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-對銀的測定無干擾
銀鹽法測定砷含量標準曲線
一、銀鹽法 ?1.原理? 樣品經消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，在510nm處比色，與標準系列比較定量。最低檢出量為0.2mg/kg。 ?2.適用范圍? 標準方法（GB/T5009.11-
砷及其化合物新銀鹽分光光度法測定方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放伸的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;St——樣品濾膜總面積,cm2;Sa——測定時
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于400～
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需儀器介紹
①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④40%氫氧化氨(NH4OH)。⑤氫氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的注意事項
①制備標準曲線、測量樣品和空白溶液時,每次發生和吸收砷化氫的時間應嚴格保持一致。②本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中無機砷及其化合物。
水樣中礦化度測定的干擾因素和測量范圍
高礦化度水樣含有大量鈣、鎂的氯化物時易于吸水,硫酸鹽結晶水不易除去,均可使結果偏高。采用加入碳酸鈉,并提高烘干溫度和快速稱重的方法處理以消除其影響。本方法適用于天然水的礦化度測定。
水樣中礦化度測定的干擾因素和測量范圍
儀器①蒸發皿:直徑90 mm的玻璃蒸發皿(或瓷蒸發皿);②烘箱;③水浴或蒸汽浴;④分析天平,感量1/10000 g;⑤砂芯玻璃坩堝(G3號)或中速定量濾紙;⑥抽氣瓶(容積為500 ml或1000 ml)。試劑過氧化氫溶液(1+1):取30%的過氧化氫配制。
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續
鉬銻抗分光光度法測定磷含量的干擾因素
砷含量大于2 mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物含量大于2 mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大于50 mg/L有干憂,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大于1 mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20 mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10 mg/L不干擾;氟化物
5CIPADAB分光光度法測定鈷含量的干擾因素
不經預富集處理,堿金屬及堿土金屬不干擾測定,其余金屬離子也大都不干擾測定。僅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)產生正干擾,超過允許量時,Fe3+的干擾可在pH5～6時加入適量焦磷酸鈉溶液(至鐵棕色消失后,再加入2.5 ml)來掩蔽。Cr3+可通過 HNO3-HCI-HCI
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的干擾因素
在pH8~9時,干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,應特別注意。一般是在pH2~3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙
水樣中氯離子含量高時對測定有何干擾
水樣中氯離子含量大于30mg/L時產生干擾，應加硫酸銀除去。含有少量氯化物飲用水通常是無毒性的，當飲用水中的氯化物含量超過250mg/L時，人對水的咸味開始有味覺感官，飲用水中氯化物含量 250～500mg/L 時，對人體正常生理活動沒有影響，大于500mg/L 時，對胃液分泌、水代謝有影響。
原子熒光法測定水樣中砷含量的注意事項
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或熱HNO3洗后,再用去離子水洗凈后方可使用。對于新器皿,應作相應的空白檢查后才能使用。②對所用的每一瓶試劑都應作相應的空白實驗,特別是鹽酸要仔細檢查。配制標準溶液與樣品應盡可能使用同一瓶試劑。③所用的標準系列必須每次配制,與樣品在相同條
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的測定范圍
本法的最低檢測限為0.03 mg/L,測定上限為3.0 mg/L。可用于電鍍廢水、制鏡廢水、金礦廢水、冶煉廠廢水、制片車間廢水、洗像廢水及電影制片廠廢水中銀的測定。
分光光度法測定水質濁度的干擾因素
水樣應無碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如在680 nm波長下測定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量的干擾因素
共存元素的干擾受火焰狀態和觀測高度的影響很大,在實驗時應特別注意。因為鉻的化合物在火焰中易生成難于熔融和原子化的氧化物,因此一般在試液中加入適當的助熔劑和干擾元素的抑制劑,如NH4Cl(或K2S2O7,NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加火焰中的氯離子,使鉻生成易于揮發和原子化的氯化物
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量的干擾因素
干擾及消除鐵含量大于1 mg/L水樣顯黃色,六價鉬和汞也和顯色劑反應生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下反應不靈敏。鉬和汞達200 mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4 mg/L即干擾測定。但釩與顯色劑反應后10 min,可自行褪色。氧化性及還原性物質,如:ClO-、Fe2+、SO32-、S