原子熒光法測定水樣中砷含量的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利用熒光強度與溶液中的砷、銻、鉍和硒含量呈正比的關系,計算樣品溶液中相應成分的含量。......閱讀全文
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法原理
在消解處理水樣后加入硫脲,把砷、銻、鉍還原成三價,硒還原成四價。在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液,三價砷、銻、鉍和四價硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體,由載氣(氫氣)直接導入石英管原子化器中,進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發,產生原子熒光,通過檢測原子熒光的強度,利
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
計算由校準曲線查得測定溶液中各元素的濃度,再根據水樣的預處理稀釋體積進行計算。式中:C——從校準曲線上查得相應測定元素的濃度(μg/L);V1——測量時水樣的總體積(ml);V2——預處理時移取水樣的體積(ml)。精密度用本方法六次測定含As、Sb、Bi、Se分別為4.3?μg/L,3.0?μg/L
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理清潔的地下水和地表水,可直接取樣進行測定。污水等按下述步驟進行預處理。取50 ml污水樣于100 ml錐形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于電熱板上加熱至冒白煙后,取下冷卻,再加5ml HCl(1+1)加熱至褐色煙冒盡,冷卻后用水轉移到50 ml容量瓶中
原子熒光法測定水樣中砷含量的干擾因素
干擾及消除該方法存在的主要干擾元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氫化物元素之間的互相影響等。一般的水樣中,這些元素的含量在本方法的測定條件下,不會產生干擾。其它常見的陰陽離子沒有干擾。
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的試劑的選擇
試劑①硝酸,優級純;高氯酸,優級純;鹽酸,優級純;氫氧化鉀或氫氧化鈉,優級純;10%硫脲溶液:稱取10 g硫脲微熱溶解于100 ml去離子水中。②0.7%硼氫化鉀溶液:稱取7 g硼氫化鉀于預先加有2 gKOH的200 ml去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過濾,稀釋至1000 ml。此溶液現
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的適用范圍
方法的適用范圍方法每測定一次所需溶液為2~5 ml,方法檢出限砷、銻、鉍為0.0001~0.0002 mg/L;硒為0.0002~0.0005 mg/L。本方法適用于地表水和地下水中痕量砷、銻、和硒的測定。水樣經適當稀釋后亦可用于污水和廢水的測定。
原子熒光法測定水樣中砷含量的注意事項
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或熱HNO3洗后,再用去離子水洗凈后方可使用。對于新器皿,應作相應的空白檢查后才能使用。②對所用的每一瓶試劑都應作相應的空白實驗,特別是鹽酸要仔細檢查。配制標準溶液與樣品應盡可能使用同一瓶試劑。③所用的標準系列必須每次配制,與樣品在相同條
原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的儀器及測量條件
儀器及測量條件①砷、銻、鉍、硒高強度空心極燈;②原子熒光光譜儀(工作條件如表1所示)?測定條件元素燈電流(mA)負高壓(V)氬氣流量(ml/min)原子化溫度(℃)砷40~60240~2601000200銻60~80240~2601000200鉍40~60250~2701000300硒90~1002
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法原理
硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400 nm處有最大吸收,峰形對稱。顏色在2 h內無明顯變化(20 ℃以下)。
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的方法原理
水樣中的汞離子被還原劑還原為單質汞,再氣化成汞蒸氣。其基態汞原子受到波長253.7 nm的紫外光激發,當激發態汞原子去激發時使輻射出相同波長的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度和汞的濃度成正比。
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量的原理
原理?樣品經微波消解后,在酸性介質中,樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉(NaBH4)反應在氫化物發生系統中生成砷化氫:?KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生態氫)?8H+2As3+=2asH3↑+H2↑? 過量氫氣和砷化氫與載氣(氬氣)混合,進入原子化器,氫氣和氬氣在特制點火裝置
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的方法原理
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的方法原理水樣中的鈹在熱解石墨管中被加熱原子化,以鈹空心陰極燈作光源,在234.9 nm波長處進行定量分析。干擾及消除較多的陽離子對本方法有不同程度的干擾。鋁的濃度為1000 mg/L,硫酸含量為2%時背景吸收嚴重,應在水樣中加入相應的鈣和硫酸進行基體校正。本方法允
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法
測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,適合于水和廢水中砷的測定,特別對天然水樣,是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀光度法是一經典方法,適合分析水和廢水,但使用三氧甲烷,會污染環境。氫化物發生原子吸收法是將水和廢水中的砷以氫化物形式吹出,通過加
使用原子熒光法測定土壤中汞、砷、硒、銻、鉍測定方法原理
范圍本方法適用于土壤及沉積物汞、砷、硒、銻、鉍的測定。測定范圍分別為0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。原理試樣用王水分解,硼氫化鉀還原,生成原子態的汞,經氬氣導入原子化器,用原子熒光光度計進
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量所需儀器
儀器?所用玻璃儀器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈xDY,AFS或同類原子熒光光度計。附帶專用砷、汞編碼空心陰極燈及斷續流動進樣系統,北京海光儀器公司。微波消解儀,CEM MARS-5型,美國CEM公司。
原子熒光分光光度法測定食品中砷含量所需試劑
試劑?試驗用水均為去離子水,試驗用酸均為優級純酸,其他試劑為分析純。優級純硝酸,30%過氧化氫,5%鹽酸,0.5%硫脲-抗壞血酸混合溶液,0.5%氫氧化鉀,2%硼氫化鉀溶液(用0.5%氫氧化鉀溶解定容,臨用時現配),1000mg/L砷標準儲備液,用5%鹽酸稀釋成的100mg/L砷標準使用液。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法的測定范圍
方法的適用范圍取最大水樣體積250 ml,本方法的檢出限為0.0004 mg/L,測定上限為0.012 mg/L。本方法適用于地表水和地下水中痕量砷的測定。
原子熒光法測定含金尾礦中砷
方案優勢 ? ? ? 從測試結果和色譜分離圖可以看出, 該方法能夠使As(Ⅲ),As(V),MMA和DMA等四種形態的砷完全分離。檢出限可達到As(Ⅲ)1.0ug· L-1,As(V)2.3 ug·L-1。該方法適用于金礦石、尾礦石淋出液及金礦周遍環境水體中不同價態砷和總砷 的定性和定量測
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的干擾因素
干擾及消除本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等;能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2?μg砷的250 ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線上查得的砷量(μg);V——被測水樣的體積(ml)。精密度和準確度由16個實驗室測定用自來水配制的統一水樣,其中砷濃度為5?μg/L,并加入硫酸鎂55 mg/L,硝酸鉀9.4 mg/L,碳酸鈉20 mg/L,氯化鈣45 mg/L,室內相對標準偏差為4.5%,室間相對標準偏差
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的方法原理
用本方法測定地表水和污水中的銀,具有操作簡便,快速靈敏的優點。其特征譜線波長為328.1 nm,火焰類型為空氣/乙炔,氧化型。在上述條件下,銀的特征濃度為0.1 mg/L /1%吸收,測定范周為0.1~3.0mg/L。
原子熒光分析中水樣的采集和保存方法
采集水樣的容器,可用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶,一般情況下,兩種均可應用,當容器對水樣某種組分有影響時,則應選用合適的容器,采樣前先將容器洗凈,采樣時用水樣沖洗三次,再將水樣采集于瓶中。采集自來水及具有抽水設備的井水時,應先放水數分鐘,使積留于水管中的雜質流去,然后將水樣收集于容器中。采樣無抽水設備的井水
原子熒光分析中水樣的采集和保存方法
供物理、化學檢驗用水樣的采集方法,是根據預測項目決定的。采集的水樣應均勻,有代表性及不改變其理化特性。水樣量也根據預測項目的多少而不同,一般采取1-2升即滿足原子吸收光譜儀分析法等法對水質分析的需求。取樣前要決定需要分析哪部分金屬。采集水樣的容器,可用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶,一般情況下,兩種均可應用,
原子熒光分析中水樣的采集和保存方法
供物理、化學檢驗用水樣的采集方法,是根據預測項目決定的。采集的水樣應均勻,有代表性及不改變其理化特性。水樣量也根據預測項目的多少而不同,一般采取1-2升即滿足原子吸收光譜儀分析法等法對水質分析的需求。取樣前要決定需要分析哪部分金屬。 采集水樣的容器,可用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶,一般情況下,兩種均
水樣中礦化度測定的方法原理
水樣經過濾去除漂浮物及沉降性固體物,放在稱至恒重的蒸發皿內蒸干,并用過氧化去除有機物,然后在105~110 ℃下烘干至恒重,稱得重量減去蒸發皿重量即為礦化度。
原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量
摘 要:本文就原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量進行了探討,結合了一系列具體的實驗研究,詳細介紹了實驗所用的材料及方法,并針對實驗研究所得的結果作了闡述和討論,以期能為有關方面的需要提供參考借鑒。? 1引言? 所謂的原子吸收光譜法,就是基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的操作步驟
步驟(1)儀器工作條件表1 列出的儀器工作參數供參考。表1? ?工作條件元素光電管負壓(V)載氣Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)儀器測量(檔)記錄儀(mV)進樣量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水樣消解分別取1 ml水樣于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的干擾因素
激發態汞原子與其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而發生能量傳遞,造成熒光猝滅,從而降低汞的測定靈敏度,本方法采用高純氬氣和氮氣作載氣。為避免在測量操作過程中進入空氣,采用密封式還原瓶進樣技術。
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的注意事項
①三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),用時小心。②砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。③吸收液的配制:最好按前后順序加入試劑,以免溶液出現混濁。如出現混濁時,可放于熱水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出