實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術色譜柱的選擇要素
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子，然后導入到GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。實際上，由于熱裂解（Py-GC）具有的可重復性，能較好地反映單體特征的裂解譜圖，因而成為高分子材料剖析的兩大主要工具之一。 與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC與Py-GC/MS相比，顯然后者擁有的結構信息量大，因而具有更為廣闊的應用前景。 圖是一張Py-GC/MS的總離子譜圖，樣品來自一種用于靜電復印機碳粉體的高分子樹脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。 裂解總是與GC/MS在線連接。聚合物在高溫下進行裂解，裂解產物被載氣導出裂解室后送入......閱讀全文
實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術色譜柱的選擇要素
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子，然后導入到GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。實際上，由于熱裂解（Py-GC）具有的可重復性，能較好
實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術注意事項
一、裂解溫度裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜。這固然要通過實驗（一般以500℃開始）去摸索，使樣品達到瞬間的完全裂解。當然一般推薦的溫度為400～900℃，其中500～600℃是對大多數高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。有關各類高聚物的最佳裂解溫度可以參考拓植新等人的著作
實驗室分析儀器熱裂解氣質聯用技術優勢分析析
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子，然后導入到 GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。實際上，由于熱裂解（Py-GC）具有的可重復性，能較
氣質聯用儀色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器
?實驗室分析儀器氣質聯用色譜柱分類和操作介紹
?毛細管柱分類1.壁涂開管柱(WCOT)?－－內表面涂有很薄的固定相。2.載體涂漬開管柱(SCOT)?－－ 內表面先涂固態載體，然后再涂上固定相。3.多孔層開管柱(PLOT)－－內表面涂有多孔的固體層或吸附劑（主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離）。?????柱選擇1.先試手邊的柱子；2.向老
氣相色譜柱選擇要素
在選擇氣相色譜柱時應根據綜合考慮以下五個因素：1、色譜柱內徑柱內徑對主要考慮的五個參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。色譜柱容量隨著柱內徑的增大而增加。實際柱容量還取決于固定相、溶質和液膜厚度。2、色譜柱直徑選擇1）當需要較高柱效時，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內
實驗室分析儀器氣質聯用內標物的選擇
內標物的選擇1.選擇內標物的標準；2.樣品中不存在；3.化學性質與樣品相似；4.與樣品有相同的濃度范圍；5.不會與樣品發生反應；6.在感興趣組分附近流出；7.可得到分離良好的、干凈利落的峰；8.色譜性質穩定；9.可迅速容易得到。
氣質聯用儀色譜柱的使用與保存相關
色譜柱的使用與保存 (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這
實驗室分析儀器氣相色譜所需色譜柱指標柱溫的選擇
1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；?2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；?3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環己酮中環己基過氧化氫色譜分析中環己酮沸點160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。
實驗室分析儀器液質聯用與氣質聯用的區別
氣質聯用儀﹙GC-MS﹚是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（EI）得到的譜圖，可與標準譜庫對比。液質聯用﹙LC-MS﹚主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
實驗室分析儀器氣質聯用檢測系統介紹
檢測系統又稱色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成；被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，給出色譜圖。檢測器通常分兩大類，一類是廣普型——對所有物質均有響應；一類是專屬型——對特定物質有高靈敏響應。
實驗室分析儀器氣質聯用維護與保養
氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。 我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。 毛細管柱進入
液質聯用色譜柱的選擇有些什么要求
做液質之前先把液相的條件摸好,液質其實就是把你液相走出來的東西直接用質譜分析,對柱子的唯一要求就是能把樣品分開.但是對流動相有要求.比如不能用含鹽流動相啊~~回堵在噴口的~~
實驗室分析方法熱分析聯用技術串接聯用技術
在程序控制溫度下，對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術，第二種分析儀器通過接口與第一種分析儀器相串聯，例如TG-MS(質譜)的聯用。1）TG-MS聯用技術???2）熱分析與IR聯用技術采用紅外光譜法對由多組分共混、共聚或復合成的材料及制品進行研究時，經常會遇到這些材料中混合組分的紅外吸收光譜帶位置很
實驗室分析方法熱分析聯用技術間歇聯用技術
在程序控制溫度下，對一個試樣采用兩種或多種分析技術，儀器的聯接形式與串聯聯用相同，但第二種分析技術是不連續地從第一種分析儀取樣。1）熱分析和氣相色譜的聯用與氣相色譜聯用的熱分析技術有TG、 DTA和DSC。既可得到熱分析曲線又可分析相應的分解產物，對研究熱分解反應機理極為有用。由于熱分析是一種連續的
實驗室分析方法熱分析聯用技術同時聯用技術
在程序控制溫度下，對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術，TG-DTA、TG-DSC應用最廣泛，可以在程序控溫下，同時得到物質在質量與焓值兩方面的變化情況。1）TG-DTA聯用主要優點：能方便區分物理變化與化學變化；便于比較、對照、相互補充；可以用一個試樣、一次試驗同時得到TG與DTA數據，節省時間；
實驗室分析儀器氣相色譜柱參數的選擇分析
最佳操作條件只有在正確的柱系統中才有意義。為保證做到這一點，除了選擇最佳的固和載氣之外，還需要選擇最佳的柱參數。本節將會從最佳化角度介紹柱參數的選擇方法。一、柱長在高效毛細管色譜中，柱長的選擇應該同時考慮分析時間和分離度的關系。分析時間正比于一、柱長，而分辨率和柱長的平方根成正比。因此，為了使分辨率
熱裂解技術有望變廢為寶
近年來，廢輪胎熱裂解工藝技術不斷規范，技術裝備水平不斷提升，熱裂解行業的生產條件已經發生了質的飛躍。從長遠看，要使熱裂解在廢輪胎循環利用中產生更大價值，避免個別市場主體“跑偏”，重走“土法煉油”的老路，既要有高技術支撐，更要有不斷完善的政策法規體系保駕護航 走進位于山東省鄒平縣的山東開元潤豐環
熱裂解器技術特點
1、分離效率高熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對復雜的裂解產物進行有效的分離，尤其是高分子有機物之間的微小差異，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來，找到相應的特征。2、靈敏度高熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器，靈敏度很高。3、樣品用量少樣品用量一般為μg至m
實驗室分析儀器氣質聯用衍生化作用
1.改善了待測物氣相色譜性質（改善了樣品揮發性、樣品峰形、樣品分離）；2.改善了待測物的熱穩定性（特別是包含極性官能團的化合物）；??3.改變了待測物的分子質量；4.改善了待測物的質譜行為；5.引入鹵素原子或吸電子基團；6.通過一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些難分離的手性化合物。
實驗室分析儀器氣質聯用儀的常見故障
一、質譜漏氣檢查流程判斷真空系統漏氣及解決方法如果在峰監測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2，則有漏氣的可能，進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例，小于2即不漏氣，大于2則有漏氣的可能（如下圖）。排除步驟如下1.確認真空啟動時間，一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩定的狀態，如果啟動時間小
?實驗室分析儀器氣質聯用的進樣系統介紹
???樣品汽化分流進樣需注意的問題1.盡量減少分流歧視：分流比越大，越有可能造成分流歧視；2.保證樣品快速汽化（適當添加經硅烷化處理的玻璃毛）；3.分流進樣時，柱的初始溫度盡可能高一些；4.柱安裝時注意柱與襯管同軸。??不分流進樣需注意的問題1.柱初始溫度盡可能低一些，最好低于溶劑的沸點10-20度
實驗室分析儀器氣質聯用常用的衍生化方法
硅烷化 ???硅烷基衍生物廣泛用于氣相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 ??胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活潑H而形成。三氟官能團常用于提高電子捕獲檢測的靈敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。?烷基化 ??是活潑H被脂肪族戓芳基（如芐基）所取代。這可用硅烷化衍生試劑對含酸性氫的化合物進行
氣質聯用儀色譜部分的簡介
色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。色譜
實驗室色譜聯用技術大全！
?人類進入21世紀,科學技術高度發展,先進的分析儀器不斷涌現,每一類分析儀器在一定范圍內起獨特作用,并且要求在一定的條件下使用。如色譜作為一種分析方法,其zui大特點在于能將一個復雜的混合物分離為各自單一組分,但它的定性、確定結構的能力較差,而質譜(MS)、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、等離子
熱裂解氣相色譜儀的裂解器
熱裂解氣相色譜儀是一種反應氣相色譜儀，是在嚴格控制的操作條件下，使高分子有機物迅速高溫熱裂解，生成可揮發的小分子熱裂解產物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件，有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。一、對裂解器的要求：1、由于裂解溫度不同，裂解產物不同，裂解溫度控制要，可重
實驗室分析儀器氣相色譜儀柱溫的選擇
(1)首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內。(2)提高柱溫,可以改善傳質阻力,有利于提高柱效,縮短分析時間,但降低了容量因子和選擇性,不利于分離。一般的原則是:在使最難分離的組分盡可能分離的前提下,盡量采用較低的柱溫
實驗室分析儀器液相色譜儀柱溫的選擇原則
柱溫是最重要的色譜操作條件之一,它直接影響色譜柱的選擇性、色譜峰區域展寬和分析速度。柱溫不能高于固定相的最高使用溫度,否則會造成固定相的大量揮發流失;柱溫也不能低于固定相的熔點,以免影響其分配作用。柱溫的選擇,要依據具體情況而定:若分離是關鍵,則應采用較低的柱溫;若主要研究的是分析速度,則應采用較高
實驗室分析儀器凝膠色譜柱色譜柱的保護方法
1、防止氣體進入色譜柱。凝膠柱是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出；b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的
氣質聯用定量分析色譜儀標物怎么選擇
各有優勢，對于微量成分的分析，還是建議用內標，還要在加標回收率的分析