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  • 發布時間:2022-02-06 20:58 原文鏈接: 實驗室分析方法熱分析聯用技術同時聯用技術

    在程序控制溫度下,對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術,TG-DTA、TG-DSC應用最廣泛,可以在程序控溫下,同時得到物質在質量與焓值兩方面的變化情況。


    1)TG-DTA聯用

    主要優點:能方便區分物理變化與化學變化;便于比較、對照、相互補充;可以用一個試樣、一次試驗同時得到TG與DTA數據,節省時間;測量溫度范圍寬:室溫~1500℃;


    缺點:同時聯用分析一般不如單一熱分析靈敏,重復性也差一些。因為不可能滿足TG和DTA所要求的最佳實驗條件。


    TG、DTA技術對試樣量要求不一樣,TG量稍多一些好,可以得到相對較高的檢測精度,而DTA試樣少一些好,這樣試樣中溫度分布均勻,反應易進行,可得到更尖銳的峰形和較準確的峰溫。只能折衷選擇最佳量。


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    根據物理或化學過程中所產生的重量和能量的變化情況,TG和DTA對反應過程可作出大致的判斷:


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    測試條件:試樣量10.1mg,參比物:A12O3,升溫速率10K/min,氣氛:空氣

     

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    Cu(NO3)2·3H2O (晶體)→Cu(NO3)2·3H2O (液體) → 1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2](晶體)→CuO(晶體)

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    圖片56.png 

     

     

    2)TG-DSC聯用

    在儀器構造和原理上與TG-DTA聯用相類似;具有功率補償控制系統,可定量量熱;在TG-DSC儀中DSC的靈敏度要降低一些;與TG-DTA一樣廣泛應用于熱分解機理的研究。


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