實驗室分析方法液相色譜方法論證方案及常出現的問題
一、方法論證規范HPLC方法建立后,通常需進行論證。方法全面論證包括專屬性、線性、準確性、精密度、回收率、靈敏度等諸多內容,表1給出了滿足精密準確、穩定可靠并可移植轉讓的嚴格HPLC標準方法的論證方案。一般情況下,針對不同的分析目的,可能只要求一次成功的分離或能快速、“粗略”地答復某一特定問題,則只需要對其中的幾項加以考察。通過方法論證可能找出可能因儀器和操作者的不同而導致的潛在問題。表1 嚴格HPLC標準方法的論證方案序號論證方案1應預備數據表明所需方法的性能2應有為其他操作者使用的書面分析步驟3以一個以上的系統或操作者,用包括期望組分和期望被測物濃度的樣品系統地論證方法的性能,比較不同時間和不同實驗室之間的實驗數據4應得到色譜柱的期望壽命以及柱間重現性的數據5研究不正常的結果,以糾正潛在的問題6研究所以影響分離的條件(溫度、流動相組成、pH值等);規定這些條件的限度;對可能發生的問題(關鍵譜峰對分離不足;隨運行時......閱讀全文
實驗室分析方法液相色譜方法論證方案及常出現的問題
一、方法論證規范HPLC方法建立后,通常需進行論證。方法全面論證包括專屬性、線性、準確性、精密度、回收率、靈敏度等諸多內容,表1給出了滿足精密準確、穩定可靠并可移植轉讓的嚴格HPLC標準方法的論證方案。一般情況下,針對不同的分析目的,可能只要求一次成功的分離或能快速、“粗略”地答復某一特定問題,則只
液相色譜方法論證方案
HPLC標準方法的論證方案序號論證方案1應預備數據表明所需方法的性能2應有為其他操作者使用的書面分析步驟3以一個以上的系統或操作者，用包括期望組分和期望被測物濃度的樣品系統地論證方法的性能，比較不同時間和不同實驗室之間的實驗數據4應得到色譜柱的期望壽命以及柱間重現性的數據5研究不正常的結果，以糾正潛
液相色譜方法建立和論證期間可能出現的問題
方法建立和論證期間可能出現的問題序號問題評論1塔板數低色譜柱選擇不對，二次保留、峰形不好的影響2色譜柱易變性色譜柱選擇不對，二次保留的影響3色譜柱壽命短色譜柱選擇不對，樣品需預處理4保留值變化色譜柱平衡不夠，樣品需預處理，鍵合相流失5定量精度差需更好地校正，找出誤差的來源6出現新的干擾峰初始分離不夠
液相色譜?方法論證中的問題
液相色譜方法論證中的問題隨著方法建立的進行，可能會出現各種問題，表2中列出其中的一些問題及可能的原因。其他問題還包括：①開始時色譜圖中有的譜峰可能比所期望的要寬（塔板數低），或譜峰嚴重拖尾；②在方法應用中還會發現用同一（或不同）廠家的“規格相同”色譜柱替代原柱后，分離情況會變得難以接受；③常規實驗室
液相色譜儀（HPLC）常出現的問題及解決方法
常見問題有:1.液體泄漏原因:更換色譜柱或過濾砂芯時沒有擰緊處理方法:擰緊接頭和下面的墊濾紙，檢查液相操作時是否有液體泄漏。2.高氣壓原因:過濾砂芯或過濾燒結頭堵塞；液相色譜柱篩板堵塞或固定相吸附污垢；骯臟的管道，長細菌處理方法:更換過濾砂芯或過濾燒結頭；如果色譜柱使用時間過長，請更換液相色譜柱。洗
流動相出現問題，液相色譜圖出現的問題
液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則； 二先外設
液相色譜常見問題及處理方法
HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法 1、樣品量不足，解決辦法為增加樣品量 2、樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子 3、樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器 4、檢測器衰減太多。調整衰減即可。 5、檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間
CODmax常出現的故障及處理方法
CODmax常出現的故障及處理方法 ?主標簽 CODmax 的日常維護非常重要，一周至少檢查一次。包括試劑、管路、取樣器的工作情況。特別廢液排放管（排液閥處）軟管的老化，一定要及時（一月）更換。計量小試管也要定時清洗，要注意上下的“O”型密封墊。 以下是一些常出現的故障及處理的方法，可能還不全面，望
實驗室分析方法液相常見問題色譜柱的維護
1. 如何進行色譜柱的維護?①建議檢測前樣品和流動相進行過濾。②建議每天做完樣品后及時進行清洗。③常規檢測:測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機相沖洗45min,最后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件:a等度條件:使用緩沖鹽之前和之后都用過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。b梯
實驗室分析方法液相色譜的定量方法—定量方法
峰高和峰面積測量僅是對檢測信號的一種響應該響應需同組分的濃度或者質量結合方可完成定量方法。無論在相同的還是不同的色譜條件下進行的試驗,均要采取一定的手段加以校正,才可能得到準確的定量結果。主成分自身對照法、峰面積歸化、內標法、外標法及標準加入法是HPLC定量分析中常用的校正技術。不加校正因子的主成分
使用液相色譜柱時出現的問題
分析液相色譜柱柱壓升高的原因 ? 造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內產生了異常的占位性物體，造成流體阻力加大所引起的。 1、流動相過濾不良 因機械性雜質堵塞進口濾片，導致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾，或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞，使固體雜質滯留于濾板上所造成的。 濕度傳感器
實驗室分析方法液相色譜的定性方法介紹
液相色譜法作為一種重要的分離分析手段,具有能通過色譜柱分離復雜樣品中不組分的能力,這種能力是任何其他分析方法所無法比擬的。對色譜柱分離后的組分進行。盡管液相色譜法包多定性及定量鑒定,是色譜工作者完成分析工作的一個重要環節。盡管液相色譜法包括多種模式,但無論采用何種模式,對樣品進行定性及定量分析皆基于
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
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高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
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高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2 常
液相色譜柱常見問題及解決方案
1.液相色譜柱柱壓高 ????壓力單位換算：1bar＝0.987大氣壓＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2?（1）新柱（未進過樣品或只進過柱效測試標樣）壓力高：?以原廠報告上完全一樣的條件下測試比較，若壓力在報告壓力值上下浮動200-300psi以內，可視為正常范圍；若高于出
液相色譜柱常見問題及解決方案
1.液相色譜柱柱壓高 ????壓力單位換算：1bar＝0.987大氣壓＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2?（1）新柱（未進過樣品或只進過柱效測試標樣）壓力高：?以原廠報告上完全一樣的條件下測試比較，若壓力在報告壓力值上下浮動200-300psi以內，可視為正常范圍；若高于出
實驗室分析方法液相色譜分類及基礎原理
液相色譜是一類分離與分析技術，其特點是以液體作為流動相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發展的過程中。為了區分各種方法，根據固定相的形式產生了各自的命名，如紙色譜、薄層色譜和柱液相色經典液相色譜的流動相是依靠重力緩慢地流過色譜柱，因此固定相的粒度不可能太小（100μm～150μ
實驗室分析方法液相色譜的定量方法—信號測量
HPLC不僅是一種分離手段,同時也是一種優良的定量分析技術。它不僅能夠用于對樣品(包括純樣品)中基本或主成分的定量,還能用于對中等濃度多組分混合物的分析以及基體中痕量(10-9或更低)雜質的濃度評價。精心設計行之有效的分析方法可以對主成分的分析在準確度和精密度兩方面顯示出較高的水平[精密度為±(1%
液相色譜問題及解決
問：HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法答：1． 樣品量不足，解決辦法為增加樣品量； 2． 樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子； 3． 樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器； 4． 檢測器衰減太多。調整衰減即可； 5． 檢測器時間常數太大。解決辦法
液相色譜問題及解決
問：HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法答：1． 樣品量不足，解決辦法為增加樣品量； 2． 樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子； 3． 樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器； 4． 檢測器衰減太多。調整衰減即可； 5． 檢測器時間常數太大。解決辦法
液相色譜出現峰展寬故障的解決方法
故障現象： 峰展寬 可能的原因： (1)進樣體積過大 (2) 柱外體積過大 (3) 流動相粘度過高 (4) 保留時間過長 (5)樣品超載 (6)緩沖液溶度太低 (7)保護柱污染或失效 (8)色譜柱污染或失效，柱效太低
正相液相色譜方法
正相液相色譜方法建立的一般模式與反相液相色譜類似。正相液相色譜的色譜柱選擇范圍較寬，氰基柱通常是首選；與氰基柱相比，硅膠柱可獲得更大的值，適合于異構體和疏水性溶質的分離，但分析時必須嚴格控制流動相中水含量，也不適于梯度分離:二醇基柱和氨基柱穩定性較差，僅在其他類型正相色譜柱無法完成分離時采用；氧化鋁
實驗室分析方法高效液相相色譜儀的組成
高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、數據處理系統。
實驗室分析方法高效液相色譜理論色譜分離原理
根據分離機制不同，高效液相色譜可分為四大基礎類型：分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜和凝膠色譜。①分配色譜法：分配色譜法是四種液相色譜法中應用最廣泛的一種。它類似于溶劑萃取，溶質分子在兩種不相混溶的液相即固定相和流動相之間按照它們的相對溶解度進行分配。一般將分配色譜法分為液-液色譜和鍵合相色譜兩類。液