高速逆流色譜技術分離決明子中蒽醌類化合物
傳統的決明子中蒽醌類化合物的主要分離方法是柱色譜法[10-12]。柱色譜法的固定相一般是固態物質,會對被分離樣品中的成分產生不可逆吸附作用。而HSCCC是一種液-液分配色譜技術,其固定相是液體,不存在不可逆吸附現象。并且HSCCC相較于柱色譜法還具有進樣量大、成本小、操作簡單、回收率高等優點。Yang等用6次HSCCC分離從決明子乙酸乙酯部位中分離到9種化合物[13],分離次數多,操作繁瑣。本研究對決明子中乙酸乙酯部位進行了堿液萃取的操作,除去更多的雜質,然后再應用HSCCC技術分離決明子中的蒽醌類物質,利用2次HSCCC方法得到了7種化合物,7種化合物結構式見圖1,實現了快速分離。 1材料與方法 1.1原料與試劑 決明子,購自濟南市中魯醫院;用于制備決明子粗提物用的乙醇為工業乙醇,萃取和逆流色譜分離用的試劑如石油醚、乙酸乙酯、氫氧化鈉、甲醇等均為分析純;高效液相色譜用甲醇為色譜純,......閱讀全文
高速逆流色譜技術分離決明子中蒽醌類化合物
傳統的決明子中蒽醌類化合物的主要分離方法是柱色譜法[10-12]。柱色譜法的固定相一般是固態物質,會對被分離樣品中的成分產生不可逆吸附作用。而HSCCC是一種液-液分配色譜技術,其固定相是液體,不存在不可逆吸附現象。并且HSCCC相較于柱色譜法還具有進樣量大、成本小、操作簡單、回收率高等優點。Y
高速逆流色譜對大黃蒽醌類成分的分離研究
摘要:利用高速逆流色譜對大黃中的5 個蒽醌活性成分進行了分離,當兩相溶劑系統的組成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 時,分離出大黃素; 當兩相溶劑比為3∶ 4∶ 3∶ 2 時,分離出大黃酸和蘆薈大黃素; 當溶劑比為12∶ 2∶ 12∶ 1 時,分離出大黃酚和大黃素甲醚; 經
高效液相色譜法測定決明子中的蒽醌
目的測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。方法采用高效液相色譜法。色譜柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流動相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫;流速:1 ml/min;λ:440 nm。結果該方法準確可靠,重現性好。結論 該方法可以測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。決明子為豆科
高效液相色譜法測定決明子中的蒽醌
目的測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。方法采用高效液相色譜法。色譜柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流動相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫;流速:1 ml/min;λ:440 nm。結果該方法準確可靠,重現性好。結論 該方法可以測定決明子中5種蒽醌類成分的含量。 決明
藥物中蒽醌類化合物的檢測方案(液相色譜)
液相色譜儀檢測牛黃上清丸中4種蒽醌類化合物的含量? 牛黃上清丸,中成藥名。為清熱劑,具有清熱瀉火,散風止痛之功效。用于熱毒內盛、風火上攻所致的頭痛眩暈、目赤耳鳴、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙齦腫痛、大便燥結。由人工牛黃、薄荷、菊花、荊芥穗、白芷、川芎、梔子、黃連、黃柏、黃芩、大黃、連翹、赤芍、當歸、地黃
高速逆流色譜在天然產物分離中的應用
20世紀80年代,美國國立衛生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色譜的基礎上發明了高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技術主要有離子對逆流色譜(ion
高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5
如何使用ph梯度萃取法提取分離大黃中蒽醌類化合物
實驗原理:大黃為瀉下、清熱解毒、活血化瘀中藥,有“推陳致新”的作用。品種繁多,質優者為蓼科植物掌葉大黃(Rheum Palmatum L.)。藥用大黃(Rheum officinale Baill)和唐古特大黃(R·tang uticum Maxim ex Reg)的根。大黃中具有瀉下作用的成分是幾
高速逆流色譜技術簡介
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。高速逆流色譜(high speed countercurrentchromatography,簡
高速逆流色譜技術簡述
高速逆流色譜技術簡述高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chr
高速逆流色譜技術簡述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatograph
高速逆流色譜技術(HSCCC)
高速逆流色譜技術(high-speed countercurrent chromatography,簡稱HSCCC) 是20世紀80年代由美國Y.Ito博士發明的一種新的逆流色譜技術。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性與高速行量式運動相結合,產生一種獨特的動力學現象,使兩相溶劑在螺旋管中
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜分離純化白芍中芍藥苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取與高速逆流色譜純化白芍中芍藥苷的方法。方法 實驗采用90 %乙醇、微波功率850 W的條件下對白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶劑體系下進行高速逆流色譜純化,純化物在高效液相色譜流動相甲醇2水(70 ∶30) ;色譜柱Shim2p
高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高良姜中二苯基庚烷類化合物的高速逆流色譜分離制備
摘要: 應用高速逆流色譜法( HSCCC) 分離純化了高良姜中3 種二苯基庚烷類化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 為兩相溶劑系統,下相為固定相,上相為流動相,在主機轉速為858 r /min、流速1. 5 mL/min的條件下,從122.
高速逆流色譜分離酸棗仁中黃酮類化合物
摘要 目的: 利用高速逆流色譜法對酸棗仁黃酮類成分進行分離研究。方法: 以乙酸乙酯- 正丁醇- 水( 3B2B5)為溶劑系統,流動相的流速為110 mL# m in- 1, 主機轉速為1500 r# m in- 1, 檢測波長360 nm, 對酸棗仁中黃酮類化合物進行分離; 利用HPLC法測定化合物
高速逆流色譜技術發展
高速逆流色譜技術發展:二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(co
高速逆流色譜的技術原理
HPCPCTM是一個新的液相色譜技術,利用液液兩相的逆流分配,在沒有固體填料的情況下,執行復雜的化學物質的混合物分離。它以液體溶劑替代了傳統的制備型高效液相色譜填充柱為固定相和另一液體溶劑做流動相在一個高性能的離心系統分區進行操作。不需使用固態固定相,而是利用離心力產生的恒定力場將固定相保留在由
高速逆流色譜技術的缺點
雖然高速逆流色譜有很多優勢特點,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面還是會存在一些缺陷。高速逆流色譜的應用可能會受到如下因素的制約。一,在溶劑體系的選擇上還沒有非常系統、成熟的理論來指導,雖然已經有學者建立了幾種經驗性的溶劑系統篩選方法,但這些方法均為經驗性的規律總結,如何選擇一種具有
高速逆流色譜
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿高速逆流色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術,它建立在單向性流體動力平衡體系之上。在內徑約1.6mm左右的細管繞成的螺旋管柱里,互不相溶的兩相溶劑能在重力場的作用下形成分段狀態。在螺旋管的高速轉動下,兩相就會沿螺旋管縱向完全分開,并且兩相各自占據一端
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜在植物有效成分分離中應用
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材料等領域
高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定
實驗材料 大黃試劑、試劑盒 氯仿硫酸鹽酸冰醋酸緩沖液氫氧化鉀乙酸乙酯蒸餾水儀器、耗材 分液漏斗玻璃棒磷酸氫鈣柱酒精燈烘箱水浴鍋回流瓶
大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定
概述大黃記載于《神農本草經》等許多文獻中,用于泄下、健胃、清熱、解毒等。 自古以來,大黃在植物性瀉下藥中占有重要位置,是一位很早就被各國藥典所收載的世界性生藥。大黃的種類繁多,優質大黃是蓼科植物掌葉大黃(Rheum palmatclm L),大黃(R. officinale Baill)及唐古特
關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。 高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色譜分離與鑒定鹿藥中黃酮類化合物
摘 要 采用高速逆流色譜(HSCCC)與其它色譜聯用的方法分離純化鹿藥中的化學成分,得到5個黃酮類化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羥基232甲氧基282甲基黃酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它們均為首次自該種及該屬植物中分