高速逆流色譜技術分離決明子中蒽醌類化合物
傳統的決明子中蒽醌類化合物的主要分離方法是柱色譜法[10-12]。柱色譜法的固定相一般是固態物質,會對被分離樣品中的成分產生不可逆吸附作用。而HSCCC是一種液-液分配色譜技術,其固定相是液體,不存在不可逆吸附現象。并且HSCCC相較于柱色譜法還具有進樣量大、成本小、操作簡單、回收率高等優點。Yang等用6次HSCCC分離從決明子乙酸乙酯部位中分離到9種化合物[13],分離次數多,操作繁瑣。本研究對決明子中乙酸乙酯部位進行了堿液萃取的操作,除去更多的雜質,然后再應用HSCCC技術分離決明子中的蒽醌類物質,利用2次HSCCC方法得到了7種化合物,7種化合物結構式見圖1,實現了快速分離。 1材料與方法 1.1原料與試劑 決明子,購自濟南市中魯醫院;用于制備決明子粗提物用的乙醇為工業乙醇,萃取和逆流色譜分離用的試劑如石油醚、乙酸乙酯、氫氧化鈉、甲醇等均為分析純;高效液相色譜用甲醇為色譜純,......閱讀全文
高速逆流色譜分離提取天然產物技術研究進展
摘 要:高速逆流色譜是最近20 多年發展起來的一項液- 液分配技術,由于其具有不需任何固態支撐的特點,在分離提取天然產物方面具有很多優勢,因此被廣泛應用。本文介紹了高速逆流色譜的原理和特點,對其分離提取天然產物有效成分的應用及其進展進行了綜述。關鍵詞:高速逆流色譜;天然產物;分離提取??? 自從上世
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜技術的優勢特點
雖然高速逆流色譜技術距今只有20多年的發展歷史,但作為一種具有獨特優勢的液-液分配色譜技術,高速逆流色譜的發展是相當的迅速,相關技術及色譜裝置也越來越全面和完善,在天然產物有效成分的分離純化領域中有著獨特的優勢并且獲得了廣泛的應用。逆流色譜分離技術在黃酮類化合物分離純化的應用中幾乎沒有限制,可以用于
高速逆流色譜的技術發展
二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(coil planet
高速逆流色譜的技術原理介紹
HPCPCTM是一個新的液相色譜技術,利用液液兩相的逆流分配,在沒有固體填料的情況下,執行復雜的化學物質的混合物分離。它以液體溶劑替代了傳統的制備型高效液相色譜填充柱為固定相和另一液體溶劑做流動相在一個高性能的離心系統分區進行操作。不需使用固態固定相,而是利用離心力產生的恒定力場將固定相保留在由
簡介高速逆流色譜技術的原理
高速逆流色譜法是建立在單向性流體動力平衡體系之上的一種逆流色譜分離方法,它是在研究旋轉管的流體動力平衡時偶然發現的。當螺旋管在慢速轉動時,螺旋管中的兩相都從一端分布到另一端。用某一相作移動相從一端向另一端洗脫時,另一相在螺旋管里的保留值大約50%,但這一保留量會隨著移動相流速的增大而減小,使分離
高速逆流色譜在植物有效成分分離中的應用
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家 醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、 生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材料等
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
高速逆流色譜分離純化豐城雞血藤中刺芒柄花素
摘 要:目的:確定高速逆流色譜分離制備高純度豐城雞血藤黃酮類物質刺芒柄花素的條件。方法:利用高效液相色譜測定刺芒柄花素在兩相溶劑體系中的分配系數K 值,通過K 值優化確定高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系,并測定刺芒柄花素的純度。結果:用于高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系為:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸
摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜
高速逆流色譜原理
1. 逆流色譜是20世紀50年代源于多極萃取技術(非連續性)多極萃取技術但是多極萃取設備龐大復雜、易碎、溶劑體系容易乳化,溶劑耗量大,分離時間長。2. 通過公轉、自轉(同步行星式運動)產生的二維力場,保留兩相中的其中一相作為固定相高速逆流色譜原理2.通過高速旋轉提高兩相溶劑的萃取頻率,1000rpm
高速逆流色譜構造
高速逆流色譜構造:儀器的中心部分:(a) ITO多層線圈分離柱,它是由100-200米長、內徑為1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有適當內徑的內軸共繞十多層而成,其管內總體積可達300mL左右。(b)平衡器,它可以調節重量,它的作用是讓(a), (b)相對于中心軸兩邊重量平衡。當在旋轉控制器的控制下,
藥物中對高速逆流色譜的應用
一、制備中藥化學成分對照品國內外學者已采用高速逆流色譜技術分離提純了許多中藥化學成分對照品, 如從金銀花中分離綠原酸(純度94.8%), 從黃芪中分離異黃酮苷(95%),從紫草中分離紫草寧(98.9%),從二氫楊梅素粗提物中純化二氫楊梅素川(99%), 從虎仗中分離白黎蘆醇(99%), 從肉蓯蓉ac
中藥大黃中活性蒽醌類化合物微提取研究取得系列進展
溫度輔助離子液體分散液-液微萃取法實驗過程 大黃作為重要的中藥材,具有瀉下、瀉火、清熱涼血、促進血液循環和祛瘀的功效以及抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突變等藥理活性。 近日,中國科學院西北特色植物資源化學重點實驗室研究人員,針對大黃中蒽醌類化合物、有機氯農藥殘留,在氣相色譜和液相
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要:采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數,建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作,得到6 種高純度的Azaph
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要:利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系統來分離,分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%,綠原酸的得率為95%。關鍵詞:綠原酸;高速逆流色譜;分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物,具有抗菌、
高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究
摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于
高速逆流色譜分離天然產物的溶劑體系選擇
摘 要: 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種有效快速的分離方法。綜述了近幾年來關于HSCCC 分離天然產物的研究進展, 與以往綜述按分離物質的種類對溶劑體系分類闡述不同, 將按照溶劑體系的極性對其分類闡述, 并且詳細的論述了常用溶劑體系適合分離物質的特征, 列舉了大量的應用實例和被分離物質的結構及分
高速逆流色譜分離純化防風中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色譜分離制備防風中有效成分升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的方法。防風根的粉末經甲醇浸泡提取和減壓蒸餾,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 為溶劑,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL/min。從316 mg 防風粗提物中
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
簡介高速逆流色譜的技術發展
1、20世紀70年代,出現了液滴逆流色譜(DCCC)特點: (1)流體靜力學原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分離時間過長、連接處容易出現滲漏等 2、20世紀70年代出現了離心分配色譜儀(Centrifugal partition chr
高速逆流色譜法的技術特點
1.應用范圍廣,適應性好 由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。 2.操作
高速逆流色譜在天然產物活性成分分離制備中的應用
摘 要 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種新型的液2液分配色譜技術,由于其克服了傳統固相載體對樣品的死吸附作用而被廣泛用于天然產物的分離與制備中。本文從HSCCC 樣品制備、分離條件優化、技術進展以及近幾年HSCCC 在天然產物有效成分分離制備中的應用等方面進行了綜述。????從天然產物活性成分中開
高速逆流色譜技術在中藥成分分析中的應用
玄參屬于玄參科,藥用玄參主要采取玄參的干燥根進行炮制。玄參在我國是非常常用的道地藥材,具有清熱解毒、涼血泄火、滋陰補腎的作用。在臨床上多用于治療盜汗、便秘、喉嚨腫痛、吐血、咳血、熱病、煩躁、口渴、疥瘡等[1]。高效逆流色譜技術是一種新型的液相色譜技術,由于該技術能夠快速對化合物進行分離與分析,理
硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮
摘 要:目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜(HSCCC)法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離,得到組分F1、F2,分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶劑系統進行HSCCC分離,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速850 r/
高速逆流色譜經驗分享
高速逆流色譜屬于逆流色譜的范疇,逆流色譜是新型的分離手段,它的主要分離原理是利用樣品在固定相和流動相之間的差異也就是分配比不同而進行分離的,值得注意的是逆流色譜的固定相和流動相都是液體,其主要優點是沒有傳統色譜的死吸附,樣品的回收率高等特點。逆流色譜源于逆流分溶法,也就是用實驗室經常使用的分液漏斗進
高速逆流色譜的特點
高速逆流色譜的特點應用范圍廣,適應性好由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。操作簡
高速逆流色譜研究發展
高速逆流色譜研究發展:溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。三相溶劑還只