取供試品適量(相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以下,等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后,除另有規定外,繼續加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml,振搖使混合,放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層,加鋅粒數粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接收液的總體積約為250ml時,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.......閱讀全文
取供試品適量(相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保
本法適用于常量及半微量法測定含氮化合物中氮的含量。 半自動定氮儀由消化儀和自動蒸餾儀組成;全自動定氮儀由消化儀、自動蒸餾儀和滴定儀組成。 據供試品的含氮量參考常量法(第一法)或半微量法(第二法)稱取樣品置消化管中,依次加入適量硫酸鉀、硫酸銅和硫酸,將消化管放入消化儀中,按照儀器說明書的方法開
蒸餾裝置如圖。圖中A為1000ml圓底燒瓶,B為安全瓶,C為連有氮氣球的蒸餾器,D為漏斗,E為直形冷凝管,F為100ml錐形瓶,G、H為橡皮管夾。連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數粒,從D漏斗加水約50ml,關閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當蒸氣
一 土壤樣品的采集與處理1 風干和去雜從田間采回的土樣,要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內,把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上,攤成薄薄的一層,并且經常翻動,加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后,要將大土塊捏碎(尤其是
一、重氮化法(一)定義以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法(亦亞硝酸鈉法)。(二)原理芳香伯胺類藥物,在鹽酸存在下,能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應。依此,用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定(用永停法指示終點),根據消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數,可計算出芳伯胺類藥物的含量。 &n
GB 7173-87本標準適用于測定土壤全氮含量。1 測定原理樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸
本法系依據蛋白質為含氮的有機化合物,當與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化時使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸液吸收后以硫酸滴定液滴定,根據酸的消耗量算出含氮量,再將含氮量乘以換算系數,即為蛋白質的含量。 本法靈敏度較低,適用于0.2~2.0mg氮的測定。氮
中華人民共和國藥典2015年版四部0800 限量檢查法0832 水分測定法第一法(費休氏法)1. 容量滴定法本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定應在干燥處進行。費休氏試液的制備與標定(1)制備 稱取碘(置硫酸
蒸餾法的定義:利用水的沸點隨壓力下降而降低的原理,將樣品稱量后放入真空干燥箱內,在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重,干燥后樣品所失去的質量百分比即為水分含量。適用于105℃左右的溫度下組分易發生變化的樣品。操作方法:準確稱樣于已恒重的稱量皿中,放入真空烘箱打開真空泵抽出烘箱內空氣至所需壓力40—5
動調節旋光測定儀的面市,使測定結果有一定的精確度和再現性,因此常被研究單位和生產廠家用作旋光性產品的含量分析,即用旋光儀測定樣品的旋光度α,計算比旋光度[α]D20,再換算成樣品光學純度ee值。旋光測定法需要的樣品較多,通常需0.2-2g純樣品,5-25ml待測溶液;與色譜法相比,方法的準確度﹑精密