替硝唑片的檢查方法
檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→1000)或水(素片)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取替硝唑對照品適量,精密稱定,加0.002mol/L的鹽酸溶液或水(素片)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在317nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)......閱讀全文
替硝唑的檢查方法
檢查溶液的顏色取本品約0.50g,加鹽酸溶液(4.5→100)l0ml,振搖使溶解,如顯色,與黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,
替硝唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1g,置試管中,小火加熱熔融,即發生有刺激性的二氧化硫氣體,能使硝酸亞汞試液潤濕的濾紙變成黑色。(2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml使溶解,加三硝基苯酚試液2ml,即產生黃色沉淀。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集665圖)一致。檢查溶液的顏色取
替硝唑的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色至淡黃色結晶或結晶性粉末。本品在丙酮中溶解,在水或乙醇中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為125~129℃。吸收系數取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在317nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為352~3
替硝唑的鑒別方法
鑒別(1)取本品約0.1g,置試管中,小火加熱熔融,即發生有刺激性的二氧化硫氣體,能使硝酸亞汞試液潤濕的濾紙變成黑色。(2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)5ml使溶解,加三硝基苯酚試液2ml,即產生黃色沉淀。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集665圖)一致。
替硝唑的含量測定方法
含量測定取本品約0.2g,精密稱定,加醋酐10ml,微熱使溶解,放冷,加孔雀綠指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于24.73mg的C8H13N3O4S。
替硝唑的類別及貯藏方法
類別抗厭氧菌、抗滴蟲藥。貯藏遮光,密封保存。
替硝唑
性狀本品為白色至淡黃色結晶或結晶性粉末。本品在丙酮中溶解,在水或乙醇中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為125~129℃。吸收系數取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在317nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為352~3
替硝唑的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色至淡黃色結晶或結晶性粉末。本品在丙酮中溶解,在水或乙醇中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為125~129℃。吸收系數取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在317nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為352~3
丙磺舒片的檢查方法
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以人工腸液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。測定法取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液5ml,置l00ml量瓶中,用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在24
卡托普利片的檢查方法
卡托普利二硫化物(雜質Ⅰ)照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于卡托普利5mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使卡托普利溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液(8小時內使用)。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,
地高辛片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于地高辛mg),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人稀乙醇10ml,密塞,超聲約30分鐘使地高辛溶解,放冷,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取洋
阿司匹林片的檢查方法
游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于阿司匹林0.5g),精密稱定,置100m1量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液對照品溶液取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,精
阿司匹林片的檢查方法
游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,
苯妥英鈉片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含苯妥英鈉lmg的溶液,濾膜濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含苯妥英鈉10μg的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯妥
異煙肼片的檢查方法
游離肼照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑使異煙肼溶解并定量稀釋制成每lml中約含異煙肼0.1g的溶液,濾過,取續濾液。溶劑、對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見異煙肼游離肼項下。限度在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應的位置上,不得顯黃
谷胱甘肽片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液臨用新制。取含量測定項下的細粉適量約相當于谷胱甘肽60mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相適量,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻雜質對照
辛伐他汀片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑Ⅱ乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至4.0)(60:40)。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于辛伐他汀80mg),置100ml量瓶中,加溶劑Ⅱ適量,充分振搖,使辛伐他汀溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液(3小時內測定)。對照
辛伐他汀片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑Ⅱ乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至4.0)(60:40)。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于辛伐他汀80mg),置100ml量瓶中,加溶劑Ⅱ適量,充分振搖,使辛伐他汀溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液(3小時內測定)。對照
地高辛片的檢查方法
(1)取本品的細粉適量(約相當于地高辛25mg),加三氯化鐵的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化鐵試液1滴)1ml,振搖數分鐘,用垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置小試管中,沿管壁緩緩加硫酸1ml使成兩液層,接界處即顯棕色;放置后,上層顯靛藍色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應
氟康唑片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氟康唑1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含氟康唑10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇磷酸鹽緩沖液(pH7.0)
法莫替丁片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于法莫替丁25mg),置50ml量瓶中,加甲醇適量,置冷水浴中超聲使法莫替丁溶解,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5
甲狀腺片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,研細,照甲狀腺粉含量測定項下的方法,自“置預先充有氮氣的帶螺帽試管中”起,依法測定左甲狀腺素和碘塞羅寧含量,除限度為±20%外,應符合規定(通則0941)微生物限度取本品,照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)檢查1g供試品中需氧
地塞米松片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,置研缽中,加流動相2ml,研磨,用流動相分次轉移至25ml量瓶中,超聲使地塞米松溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定,按外標法以峰面積計算每片的含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一
氧氟沙星片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含氧氟沙星1.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星2.4pg的溶液靈敏度溶液精
氧氟沙星片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含氧氟沙星1.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星2.4pg的溶液靈敏度溶液精
氧氟沙星片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含氧氟沙星1.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星2.4pg的溶液靈敏度溶液精
利福平片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制或存放于2~8條件下6小時內使用。供試品溶液精密稱取含量測定項下細粉適量(約相當于利福平0.1g),加少量乙腈(約利福平10mg加1ml乙腈)溶解,再用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含利福平1mg的溶液,濾過,取續濾液。溶劑、對照品溶液、雜質對照品
洛伐他汀片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品的細粉適量,加乙腈使洛伐他汀溶解并稀釋制成每1m中約含洛伐他汀0.4mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見洛伐他汀有關物質項
諾氟沙星片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量,精密稱定,加0.1mol鹽酸溶液適量(每12.5mg諾氟沙星加0.lmol/L鹽酸溶液ml)使溶解,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含諾氟沙星0.15mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀
酚酞片的檢查方法
檢查熒光母素照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于酚酞0.1g),加無水乙醇溶解并稀釋制成每1m中約含20mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液與色譜條件見酚酞熒光母素項下。測定法見酚酞熒光母素項下。吸取供試品溶液與對照品溶液各限度供試品溶液如顯與對照品溶液對應的雜質斑