實驗室高效液相色譜儀選擇流動相時應考慮的要素
選擇流動相時應考慮的要素:1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3)必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。4)粘度要低(應<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質,降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。最好選擇沸點在100℃以下的流動相。5)對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。6)樣品易于回收。應選用揮發性溶劑。......閱讀全文
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相時應考慮的要素
選擇流動相時應考慮的要素:1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意:1、盡量使用高純度試劑作流動相,防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度,防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意:1、盡量使用高純度試劑作流動相,防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度,防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢
液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么
液相色譜儀的流動相選擇時應注意:1、盡量使用高純度試劑作流動相,防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度,防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢測器
液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么?
液相色譜儀的流動相選擇時應注意:1、盡量使用高純度試劑作流動相,防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度,防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢測器
液相色譜儀分析選擇流動相時應注意的問題
液相色譜儀分析選擇流動相時應注意的問題:一、盡量使用高純度溶劑作流動相,防止微量雜質長期累積損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。不純的溶劑會引起基線不穩,產生偽峰。二、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降和損壞色譜柱,如使固定液溶解流失和酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。三、樣品在流動相中應有適宜的溶解度,防
液相色譜儀流動相選擇應考慮的因素
液相色譜儀流動相有兩個作用,一是攜帶樣品前進,二是給樣品提供一個分配相,調節選擇性,以達到樣品的滿意分離。流動相對樣品的分離影響很大,通常是一些有機溶劑、水溶液和緩沖溶液等。液相色譜儀流動相選擇應考慮與檢測器相適應、與色譜系統相適應、流動相粘度和溶劑純度等因素。一、與檢測器相適應:1、紫外吸收檢測器
實驗室高效液相色譜儀流動相的溶劑選擇
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中, 溶劑應當易于除去,不干
高效液相色譜儀流動相選擇方法
流動相選擇方法 1:由強到弱:?一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。? 2:?三倍規則?:每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調
選擇液相色譜流動相時應考慮以下幾個方面?
選擇流動相時應考慮以下幾個方面:1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含
高效液相色譜儀流動相的選擇原則
1、選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相,應避免不必要的浪費,防止污染環境,危害身體健康。應該根據樣哦數量,計算需要使用的溶劑體積,添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質,比如在光照下就容易變質,甲醇或乙醇長期放置會生成酯類,乙腈水溶液會分解為醋酸
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相的pH值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相
高效液相色譜儀流動相選擇要求?
高效液相色譜儀流動相選擇要求?1.流動相的性質要求液相色譜理想的流動相溶劑應具有粘度低、與檢測器相容性好、易于獲得純產品、毒性低等特點。選擇流動相時應考慮以下方面:流速不會改變填料的任何性質 離子交換樹脂的低交聯度和排斥色譜填料有時會使有機相發生一定的膨脹或收縮,從而改變填料床的性能。 堿性流動相不
實驗室高效液相色譜儀流動相的選擇和性質要求
流動相的性質要求一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。流動相選擇1)由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍規則:每減少10%的有機溶劑
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1:由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1)由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍規則:每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中,注意觀察
選擇高效液相色譜儀的流動相是應該注意哪些?
在選擇高效液相色譜儀(HPLC)的流動相時,應注意:1.高純度試劑作為流動相,防止微量雜質積累破壞液相色譜柱,增加檢測器噪聲。2.為避免流動相與固定相的相互作用,使柱效應減弱或破壞,如固定液的溶解和損失,酸性溶劑破壞氧化鋁固定物。3.樣品在流動相應具有適當的溶解性,以防止沉淀沉淀在液相色譜柱中。4.
實驗室高效液相色譜儀流動相的脫氣
HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑PH的變化,對分離或分析結果
實驗室高效液相色譜儀流動相的濾過
所有溶劑使用前都必須經0.45μm(或0.22μm)濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外(除非在標簽上標明“已濾過”)。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,
實驗室高效液相色譜儀流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應
選擇、購買和驗收標準物質時應考慮哪些要素?
用戶在選擇、購買 標準物質 時,應考慮以下要素:? (1) 特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些 標準物質 的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。? (2) 特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平
選擇、購買和驗收標準物質時應考慮哪些要素?
在選擇、購買標準物質時,應考慮以下要素:(1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標準物質的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。(2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。(3)可接受的不確定度水平
高效液相色譜的流動相選擇方法
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾
高效液相色譜的流動相如何選擇
由于高效液相色譜中流動相是液體,它對組分有親和力,并參與固定相對組分的競爭。因此,正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是:(1)溶劑對于待測樣品,必須具有合適的極性和良好的選擇性。(2)溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器,應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的
高效液相色譜流動相的選擇原則
高效液相色譜儀分析時流動相的選擇原則:1 選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相,應避免不必要的浪費,防止污染環境,危害身體健康。應該根據樣哦數量,計算需要使用的溶劑體積,添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質,比如四氫呋喃在光照下就容易變質,甲醇或
實驗室高效液相色譜儀液相色譜流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應
高效液相色譜儀流動相要求
高效液相色譜儀流動相要求1.流動相的性質要求? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。? 選擇流動相時應考慮以下幾個方面:? ①流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱
高效液相色譜儀流動相概述
根據流動相所起的作用,高效液相色譜儀流動相可分為底劑和洗脫劑。底劑決定基本的色譜分離情況,洗脫劑是為了調節樣品組分的滯留并對某幾個組分具有選擇性的分離作用。流動相又稱洗脫劑、淋洗液、展層劑或溶劑。一、流動相選擇的一般要求:1、流動相的純度。2、流動相與固定相不互溶,不發生化學反應。3、對樣品要有適宜
液固吸附色譜儀選擇流動相時考慮的三個因素
液固吸附色譜儀流動相對樣品的洗脫有重要作用,對選定了固定相的液固吸附色譜分離有重要的影響。選擇流動相時考慮的三個因素:一、被分離組分的結構、極性和吸附能力:極性越大,越易被吸附。1、烷烴類非極性化合物不易被吸附。2、不飽和烴類極性越強,越易被吸附。3、母核相同化合物,官能團極性越大,整個分子極性越大
高效液相色譜儀流動相的要求
高效液相色譜流動相是液體,對組分有親合力,并參與固定相對組分的競爭,正確選擇流動相溶劑直接影響樣品組分的分離。一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。二、溶劑與檢測器匹配:對于紫外吸收檢測器,不能用對紫外光有吸收的溶劑。對于示差折光檢測器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相,