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  • 鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法操作步驟

    步驟(1)試樣的制備①取定量地表水或廢水于具玻塞錐形瓶中,滴加高錳酸鉀溶液至出現粉紅色,靜置1 min。②加入尿素溶液2 ml,在不斷搖動下,滴加亞銷酸鈉溶液至粉紅色消退,并過量2滴。加磷酸1 ml。以去離子水稀釋至體積約為20 ml。(2)校準曲線①于五支100 ml錐形瓶中,分別加入0,1.0,2.0,5.0,10.0 ml釩標準使用液,各加入(1+1)硫酸2 ml,按試樣制備的方法處理試液。然后用單標線吸管各加入試劑混合萃取液⑧10.0 ml,加入攪拌子,加塞,于電磁攪拌器上攪拌1 min。②經攪拌的兩相混合物倒入60 ml分液漏斗中,靜置1 min,有機相經脫脂棉過濾于10 mm比色皿中,于440 nm處,以三氯甲烷作參比,進行測定。以釩含量對吸光度作圖。(3)試樣測定按上述(1)制備的水樣,按(2)校準曲線的方法進行測定,在校準曲線上查得所測含量。......閱讀全文

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法操作步驟

    步驟(1)試樣的制備①取定量地表水或廢水于具玻塞錐形瓶中,滴加高錳酸鉀溶液至出現粉紅色,靜置1 min。②加入尿素溶液2 ml,在不斷搖動下,滴加亞銷酸鈉溶液至粉紅色消退,并過量2滴。加磷酸1 ml。以去離子水稀釋至體積約為20 ml。(2)校準曲線①于五支100 ml錐形瓶中,分別加入0,1.0,

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法方法原理

    鉭試劑(N-苯酰-N-苯胲,BPHA)為弱酸,在強酸性質中可與五價釩形成一種微溶于水的桃紅色螯合物,該螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液攪拌萃取,在440 nm處用分光光度法測定。

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法結果計算

    計算試樣中釩的濃度C(mg/L)按下式計算:式中:m——由校準曲線得到的釩含量(μg);V——分析時所取試樣體積(ml)。精密度和準確度六個實驗室對含釩6.00 mg/L的統一標準溶液進行分析,得實驗室內相對標準偏差為0.78%;實驗室間相對標準偏差為0.99%;平均加標回收率為99.3%。

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法儀器和試劑的選擇

    儀器①分光光度計:光程為10 mm的比色皿;②電磁攪拌器;③具玻塞錐形瓶:100 ml;④容量瓶:100 ml、1000 ml各數支。試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度水。①硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml;磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/ml

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法的干擾因素介紹

    干擾地表水和污水中常見成分對本方法不產生干擾。

    鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法方法的適用范圍

    方法的適用范圍本方法適用于水和廢水中釩的測定。測定范圍:當使用10 mm比色皿時,本方法檢測限為0.018 mg/L,測定上限10.0 mg/L。若測定濃度大于上限,分析前可將樣品適當稀釋。

    鉭試劑萃取分光光度法測定高溫備金中的釩

    一、方法要點在硫磷混酸介質中,用高錳酸鉀將釩氧化成五價,再于鹽酸介質中五價釩與鉭試劑(BPHA)生成紫色絡合物,被三氯甲烷所萃取,根據色澤的深淺而測得釩的含量,本法適用于含釩量在0.1%~0.5%的測定。二、試劑與儀器(1)鹽酸溶液、硝酸、硫酸(1+1)。(2)硫磷混酸:將硫酸120mL徐徐注入60

    N苯甲酰苯胲萃取分光光度法測定硝酸釷中的鋯

    一、方法要點用M苯甲酰苯胲(BPHA,鉭試劑)的二甲苯溶液在鹽酸介質中萃取硝酸釷中微量鋯,用二甲酚橙鈉鹽的乙醇(0.1mo1/L鹽酸)溶液為顯色劑在有機相中直接顯色,形成BPHA鋯一二甲酚橙絡合物。在10mL體積中含0~24μg鋯時遵從比耳定律。有機相用稀鹽酸萃洗后,基體釷不干擾。釷中常見雜質離子,

    鉭試劑苯萃取一偶氮腫Ⅲ分光光度法測定合金中的鋯

    一、方法要點在0.2~4.5mol/L鹽酸介質中,鋯離子與鉭試劑形成絡合物被苯萃取,鈮、鈦、鎢、鉬和部分鐵也被萃取。用6mol/L鹽酸將鐵洗去,再用14mol/L硫酸反萃取鋯于水相中。在40%硝酸介質中,鋯與偶氮胂Ⅲ生成藍色絡合物,根據顏色的深淺而測得鋯的含量。本法適用于含鋯量在0.03%~0.20

    萃取分液操作步驟

    1.1、檢驗分液漏斗是否漏水2.2、先裝入溶液再加入萃取劑,振蕩3.3、將分液漏斗放在鐵圈上靜置,使其分層4.4、打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;5、 把上層液體從分液漏斗上口倒出。

    萃取分液操作步驟

    1.1、檢驗分液漏斗是否漏水2.2、先裝入溶液再加入萃取劑,振蕩3.3、將分液漏斗放在鐵圈上靜置,使其分層4.4、打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;5、 把上層液體從分液漏斗上口倒出。

    固相萃取的操作步驟

    針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目標化合物l活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。l淋洗----最大程度除去干擾物。l洗脫----用小體積的溶劑將被

    固相萃取的操作步驟

    針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目標化合物活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干擾物。洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗

    固相萃取的操作步驟

    ?固相萃取(SPE)是20世紀70年代發展起來的一種樣品預處理技術,由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品分析前的分離、純化和濃縮。 固相萃取操作包括活化固定相、加樣、干擾物洗脫、待測組分的收集4個步驟。活化固定相 ??? ?? 在萃取樣品之前,首先用適當溶劑淋洗SPE柱(盤

    固相萃取的操作步驟

    固相萃取操作包括活化固定相、加樣、干擾物洗脫、待測組分的收集4個步驟。活化固定相 ??? ?? 在萃取樣品之前,首先用適當溶劑淋洗SPE柱(盤),以除去固定相中的某些雜質,同時使固定相溶劑化,從而提高萃取重現性。加樣 ??? ?? 將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加

    固相萃取的操作步驟

    針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目標化合物活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干擾物。洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗

    結晶紫苯萃取分光光度法測定合金鋼中的鉭

    一、方法要點在酒石酸-氫氟酸溶液中,鉭與氫氟酸形成陰離子[TaF6]-,能與結晶紫生成藍紫色絡合物,用苯萃取,鉭含量在10~40μg/15mL符合比耳定律。適用的波長為550nm。反應在酒石酸介質中要比草酸銨中靈敏得多。氫氟酸加入量較寬,顯色液內加2~6mL氫氟酸(2.4%)均可。硫酸、高氯酸盡量避

    零頂空萃取器操作步驟

    零頂空萃取器有機揮發部分操作步驟:?  ①、首先將活塞用塑膠棒推出,使用蒸餾水潤濕活塞壁,將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,向下推至約1/3的位置后,再將底層鎖緊。  ②、再將零空間萃取器的頂蓋和底蓋打開。  ③、打開底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開關閥(手柄朝上),頂層開關接上送樣泵,調整流速后

    固相萃取裝置基本操作步驟

    1.固相萃取柱(1)SPE小柱關于固相萃取小柱:a.常見的固相萃取柱分為三部分:醫用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)b.常見規格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg為

    固相萃取的操作步驟介紹

      針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。  固相萃取操作一般有四步:  1.填料保留目標化合物  l活化——除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。  l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。  l淋洗——最大程度除去干擾物。  l洗脫——用小體

    固相微萃取(SPME)操作步驟

      樣品萃取   1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。   2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。   3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶   GC分析   1.將SPME針管插入GC儀

    萃取分液操作步驟有哪些?

    萃取分液操作步驟如下:1、檢驗分液漏斗來是否漏水2、先裝入溶液再加入萃取劑,振蕩3、將分液漏斗放在鐵圈上靜置,使其分層4、打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;5、 把上層液體從分液漏斗上口倒出。萃取基本原理:利用化合物在兩種互不相溶(或微

    固相萃取原理及操作步驟

      固相萃取主要通過目標物與吸附劑之間的以下作用力來保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)離子交換作用:SAX,SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等  pH值對固相萃取的影響  pH值可以改變目標物/吸附劑的離子化或質子化程度。對于

    固相萃取技術的操作步驟

    針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步(見圖1):1.填料保留目標化合物l活化——除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。l淋洗——最大程度除去干擾物。l洗脫——用小體積的溶劑將被測物質

    圓形固相萃取儀操作步驟

      操作步驟:  針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:  1.填料保留目標化合物  活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。  淋洗----蕞大程度除去干擾物。  

    孔雀綠苯萃取分光光度法測定合金鋼中的鉭

    一、方法要點試樣經鹽、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸絡合鉭,在氫氟酸存在下,鉭氟絡離子與孔雀綠生成藍綠色絡合物,并為苯所萃取。根據顏色的深淺而測得鉭的含量。本法適用于鉭含量小于1%的樣品測定。二、試劑與儀器(1)鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氫氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(

    孔雀綠苯萃取分光光度法測定合金鋼中的鉭

    一、方法要點試樣經鹽、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸絡合鉭,在氫氟酸存在下,鉭氟絡離子與孔雀綠生成藍綠色絡合物,并為苯所萃取。根據顏色的深淺而測得鉭的含量。本法適用于鉭含量小于1%的樣品測定。二、試劑與儀器(1)鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氫氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(

    液相微萃取/后萃取一般操作步驟

    LPME/BE的一般操作步驟為:在親水性樣品溶液上覆一層有機萃取相,通過調節水客液的pH值。將離子態待測組分轉化為游離態并萃取進入有機萃取層。然后再在有機萃取是中加入含水的懸浮液滴。通過調節懸浮液滴的pH值,再將待測組分轉化回離子態并萃取進含水液滴中。最后進行后續儀器分析。

    使用酚試劑分光光度法測定甲醛測定采樣和操作步驟

    采樣用一個內裝5.0ml吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。步驟1、標準曲線的繪制取八支10ml比色管,按表1配制標準系列。然后向各管中加入1%硫酸鐵銨溶液0.4ml,搖勻。在室溫下(8~35℃)顯色30min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以吸光度

    固相萃取裝置及基本操作步驟

    一、固相萃取概念及基本原理:固相萃取儀是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富

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