原子熒光?問題檢查
問題檢查 1)、光路調節不正 2)、爐子過高或過低 3)、氣路漏氣或堵塞 4)、泵管壓塊未壓緊或過緊 5)、二級分離器忘加水或水被抽干。 6)、WIN設置——關掉“屏幕保護”和“計劃任務” ......閱讀全文
原子熒光?問題檢查
問題檢查 1)、光路調節不正 2)、爐子過高或過低 3)、氣路漏氣或堵塞 4)、泵管壓塊未壓緊或過緊 5)、二級分離器忘加水或水被抽干。 6)、WIN設置——關掉“屏幕保護”和“計劃任務”
原子熒光使用問題匯總
?????? 我們總結了使用原子熒光光譜儀曾經出現過的問題,分享給各位小伙伴們。也希望更多的用戶朋友可以分享更多的使用經驗。1)使用SDF-3100原子熒光光度計測汞一切正常,測砷沒有信號是怎么回事?答:原子化器沒有著火。2)測汞做標準曲線,無論是空白還是高點都飽和,降負高壓也不行,前幾天還好的,其
原子熒光趕酸問題
剛遇到的一個樣品處理的現象,我的做法是: 先稱約0.7g的鐵礦樣品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問題在于:加完硫脲--抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因為我溶樣時加了10ml硝酸
原子熒光無信號問題
一.原子熒光無信號問題1.???? 進液不完全,未正常反應。(僅限手動進樣方式)觀察進樣方式是否正確,進樣量是否滿足定量環要求。2.???? 標液失效可以配置無機形態的單標,從載流針位置進標液試下是否有信號,如果信號正常,在從六通進樣閥位置進樣看看。如果沒有信號,檢查流動相配置是否正確,柱壓是否正常
原子熒光柱壓不穩問題
一.原子熒光柱壓不穩問題 1平衡時間不夠色譜柱如果保存不當,可能導致柱壓不穩,需要長時間的用有機試劑平衡。(可以用甲醇溶液來平衡色譜柱。平衡至柱壓穩定,再用水或者低濃度甲醇水沖洗色譜柱三十分鐘。觀察柱壓是否穩定)2 漏液從泵到色譜柱之間如果有漏液的地方,會導致柱壓不穩定。(觀察連接處是否有溶液滴出。
原子熒光Hg標樣問題
天用原子熒光做自來水中的汞的時候,發現標準的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高,不知道這個是不是合理? 1. 如果樣品中汞含量極低,接近檢出限,出現這種情況也有可能。 2. 說明樣品濃度很低,或者空白被污染。 3. 此外,樣品的酸度應該與標準溶液酸度一致。這樣就可以排除是酸度引起的熒光值差異。 4
原子熒光檢測As的標線問題
原子熒光檢測As的問題,前天標線還是可以的有三個9,但昨天標線做的時候,熒光強度都變成0.0000了,但在之前的樣品測試,以及標準空白都是280.多,比較穩定。并且我檢查過,氣是通的,燈的位置也可以,鎢絲也燃的,但火焰看不大出,原本工程師就說火焰看不大出,用的5%的鹽酸,電流60Am,負高壓300V
原子熒光hg曲線配制問題
問:我今天做hg,發現預熱的時間短了的話熒光一直是負的.還有一直曲線配不好,我是自動配置,配了1ppb,然后設置了0.1,0.2,0.5,1.0四個點.后來配置1ppm還是不行.不知道怎么回事.還有熒光老是負值怎么回事 (儀器北京吉天AFS9230的熒光) 答:檢查下看元素燈是否打開,光電系統是否
原子熒光測Hg消解問題
測汞問題:不知道大家用什么方法消解水中的汞。對于飲用水或者比較潔凈的水渦一般都是加點鹽酸直接測定,我不敢消解,我覺得消解過程中加入了酸和一些試劑更容易污染。不知道這樣是不是可以。 2、分析汞時用什么方法消解水樣:有的標準說是用高錳酸鉀和硫酸,不知道大家覺得怎么樣,我覺得這個不太好,經常遇到空白比樣品
原子熒光標樣存儲問題
在使用原子熒光法測定含砷水樣時使用優級純硫酸作為保存劑,分析時加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸,十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機反應測定原子熒光。本人多次試驗,未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低(約一個數量級)。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因。 1. 做砷時水
原子熒光Hg燈調節問題
As和Se燈不用調,光斑就在中間(下次用時),而Hg燈每次都要調!(有時做樣中間也要調).為什么?單單因為Hg不穩,還是Hg壞了 1. 汞燈的光斑較砷燈要小很多,且汞燈靈敏度很高。有偏差會對實驗影響很大。 2. 汞燈因為工藝和別的元素燈不一樣,是單陰極燈且陽極發光,它的發光極金屬容易加熱變形,導致部
原子熒光常見問題分析
在日常原子熒光光譜分析中,特別是當儀器使用時間長、頻率高時,常會出現一些問題,常見的有:靈敏度突然降低;無熒光信號;空白信號很高;熒光信號不穩定;工作曲線線性差;圖形不正常等情況。有資料[3-4]對這些問題及其解決辦法進行了總結。這些現象的出現通常與以下因素有關: 1.空心陰極燈 由于受到設計和制造
原子熒光汞清洗的問題
現在實驗室用的是普析通用的雙通道氫化物原子熒光儀,每次做完之后,該如何清洗?在操作軟件上,有清洗的選擇,就是將進酸液,還原劑和進樣針放到去離子水里面,運行清洗就可以了,它上面說一般清洗3次,每次我們做完都是清洗6-8次。不知道這樣清洗是否清洗的干凈??還有聽說汞的吸附比較強,如果是這樣的話,那單純的
原子熒光Hg標樣保存問題
平時大家配汞的標樣是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞儲備液濃度100mg/L,加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個月,汞標準使用液時間較短,因為器皿對汞有吸附作用,汞標準使用液最好現用現配。 2. 汞的保存要加重鉻酸鉀,而且保存濃度要高些,否則容易損失。 3. 一般來說,5%的硝酸加0.05%的重
原子熒光基線不平直(污染問題)
一.原子熒光基線不平直(污染問題)?? 1 流動相污染?? 停掉高壓液相泵,觀察基線是否降低平直。若基線仍不平穩,則為其他試劑污染,反之則流動相污染。?? 2 載流還原劑污染鹽酸,氫氧化鉀? 水(用硝酸,氫氧化鈉,哇哈哈水帶代替判斷)?? 3 管路污染。??? 更換第二個混合反應塊到氣液分離器之間的
原子熒光-硼氫化鉀配制問題
做原子熒光的時候,還原劑硼氫化鉀是不是要等到快開始分析的時候配置比較好點。還有就是標準樣品和消解后的上機試樣。是不是隨著放置時間的變化,其含量也有所變化? 1. 還原劑硼氫化鉀臨用時配置最好。測定砷的標準樣品和試樣,由于加入抗壞血酸和硫脲,需要放置20分鐘以上測定,一般隨時間的增加,熒光強度也會變化
原子熒光空白值高的問題
熒光在使用過程中常出現空白值高的現象。個人總結了一下,有載流存在問題,空白液體存在問題,管道存在污染,光路存在污染,還有就是儀器存在電氣噪聲。 不知道使用原子熒光朋友 ,有沒有碰到空白值高的問題。 1. 會遇到這種問題,常用的方法就是用去離子水多洗幾次,有可能會降下來! 2. 可能是常用酸和試劑本底
原子熒光測有幾個問題探討
我用原子熒光測汞,有幾個問題請教。 1.我將樣品處理后放在容量瓶中,可不可以不加重鉻酸鉀,只加酸,這樣能儲存多久? 2.如果加重鉻酸鉀,對重鉻酸鉀的濃度有什么要求,是不是加入到水樣中,只要是黃色而不是綠色就可以。 3.是不是重鉻酸鉀的濃度太高了,在測定中會導致延遲出峰。 4.我用高錳酸鉀和硫酸保存未
原子熒光標樣測試不出峰問題
我用的海光的AFS-230E測水中的砷,以前做的時候曲線都正常的,這次做條件試劑跟以前都一樣,空白也正常,但是做標準曲線的時候不出峰,到底怎么回事啊? 1. 標準曲線不出峰: ? 1.標準溶液的問題 ? 2.檢查儀器運行時反應塊那里有無氣泡產生(是否有氫氣生成) ? 3.檢查砷元素燈 ? 4.檢查泵
原子熒光測汞,標準曲線法問題
原子熒光測汞,標準曲線法,可我的標準曲線測完后,熒光值標準空白最高32,其他的標準溶液都是負值,壓根就沒有出現標準曲線 1. 檢查有沒有點火成功,還原劑及樣品中的酸度是否合適,元素燈是否對應,燈電流,負高壓是否在規定值 2. 看看燈最亮的時候是否與信號采集同步 3. 信號出不來的原因很多,首先需要
原子熒光原子熒光測定時熒光強度值最低和最高的問題
請教,在原子熒光測定時,有沒有熒光強度值最低和最高的限制.就是說我的空白熒光值在什么范圍最好,測定中熒光強度值超過多少,測定將不準確,如何判定呢? 答:建議用儀器公司提供的條件,標準系列濃度,一般不會出現很奇怪的值的 注:熒光測的都是凈熒光值,空白高低并沒有多大的關系。再者,熒光都是使用標準曲線
原子熒光電熱板消化海帶問題
我用電熱板消化海帶,溶液澄清,接近無色,但有白色沉淀析出,遇此情況怎么辦,繼續加酸使之溶解,還是沉淀過濾?? 測砷,用硝酸,高氯酸,電熱板消化 1. 看是不是砂子,卡拉膠應該能消化掉。 2. 用干法消解試試 3. 如果沉淀是顆粒狀的,而且不是粘糊糊的那種的話,測試上層清液應該沒有問題。 4.
原子熒光做標準曲線,得負截距問題
原子熒光做標準曲線,得負截距問題如果樣品濃度很低,我一般是配制一條低濃度范圍的標準曲線,盡量使樣品測定值在標準曲線范圍內。
原子熒光測砷時空白信號的問題
前幾次測砷時空白信號一般為10左右,內控信號為40多,昨天同樣的方法測定時,空白降為2,內控將為8,而且測定樣品時信號值也為7~8。于是重新配了內控樣,重新配了試劑,又測,還是這個結果,電阻絲是新換的,空心陰極燈用的很久了,有兩個,都試了,結果一樣。 1. 還原劑是否新配,濃度多少。可點著火 2.
原子熒光光譜儀無柱壓問題
原子熒光光譜儀無柱壓問題 單向閥堵塞 ??? 如果儀器清洗不徹底的話,有可能導致高壓液相泵的單向閥堵塞,使流動相無法正常進入色譜柱,導致沒有柱壓。
原子熒光光譜儀柱壓高問題
一.原子熒光光譜儀柱壓高問題?? 1 一般是由有做樣過程中樣品過濾不是很徹底,有大顆粒物質堵塞了保護住或者色譜柱。通過拆卸色譜柱可判別是哪方面的問題。2 流動相也必須抽濾,過膜。(去除流動相里大顆粒物質)
原子熒光碳黑中鉛時,用干法灰化問題
我在做碳黑中鉛時,用干法灰化,在500度4小時不能灰化,還是黑乎乎的,于是升溫至550度,繼續4小時,樣品是灰化了,黃黃的灰,做下來的回收率太差了,加入樣品中1PPM的標準鉛,一點都沒有了,回收率為0,請問有誰做過類似樣品,有好的處理方法? 樣品處理方法部正確,取樣量不要太大,需要加入相關試劑。如有
原子熒光光譜分析常見問題
在日常原子熒光光譜分析中,特別是當儀器使用時間長、頻率高時,常會出現一些問題,常見的有:靈敏度突然降低;無熒光信號;空白信號很高;熒光信號不穩定;工作曲線線性差;圖形不正常等情況。有資料[3-4]對這些問題及其解決辦法進行了總結。這些現象的出現通常與以下因素有關: 1.空心陰極燈 由 于受到
原子熒光光譜分析常見問題
在日常原子熒光光譜分析中,特別是當儀器使用時間長、頻率高時,常會出現一些問題,常見的有:靈敏度突然降低;無熒光信號;空白信號很高;熒光信號不穩定;工作曲線線性差;圖形不正常等情況。有資料[3-4]對這些問題及其解決辦法進行了總結。這些現象的出現通常與以下因素有關:1.空心陰極燈由 于受到設計和制造工
原子熒光光譜儀測定砷的相關問題
我們在不確定度計量方面砷的光譜檢測研究中,需要針對數值的不同方面進行相應的評定。在測量數據方面,也需要針對其數值的處理進行檢測,主要依據就是《測量不確定度評定和表示》,對于不確定的砷含量測量和評定方面,其都可以提供更廣泛的問題檢測。1 測量設備和測定原理我們采用的測定方法是原子熒光標記法,試驗環境溫