測汞問題:不知道大家用什么方法消解水中的汞。對于飲用水或者比較潔凈的水渦一般都是加點鹽酸直接測定,我不敢消解,我覺得消解過程中加入了酸和一些試劑更容易污染。不知道這樣是不是可以。
2、分析汞時用什么方法消解水樣:有的標準說是用高錳酸鉀和硫酸,不知道大家覺得怎么樣,我覺得這個不太好,經常遇到空白比樣品還高的情況。還有一個方法就是用硝酸和重鉻酸鉀消解,據說也是一個國標方法,不過我沒找到,但是我也發現空白比樣品還高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了,用蒸餾水反復洗刷,然后一個瓶子加入超純水,一個加入污水,同時加入相同量的優級純的硝酸和重鉻酸鉀溶液,在電路上六十度消解,然后測量,空白竟然比樣品高,反復多次都是。不知道為什么。
3、測硒問題。看過兩個版本的預還原方法,一個是用硫脲和抗壞血酸,一個是用6mol/L的鹽酸,我發現兩種方法得出的結果差異很大。不知道那個方法好。
水樣直接和標樣一樣配置測定,稍微臟一點的用KBr和KBO3和鹽酸羥胺。盡量不用高錳酸鉀,動不動2ppb空白,估計是硫酸做樣的緣故。用鹽酸定容和硝酸重鉻酸鉀定容都可以啊我覺得。當然前者更舒服一點點。測硒我用10%的HCl定容,包括水樣。用前邊的方法線性有時候不好做。