一、方法要點
在酸性溶液中錫生成不溶性的偏錫酸,加入硝酸銨,使錫的沉淀呈晶體聚合。過濾后,經灼燒后成二氧化錫,稱重計算錫的百分含量。
3Sn+4NO3-+4H+ +H2O——→3H2SnO3↓+4NO↑
H2SnO3——→H2O+SnO2
二、試劑
(1)硝酸溶液(1+1)。
(2)硝酸銨溶液(15%)。
(3)無灰紙漿。
(4)熱的稀硝酸溶液:洗滌用。
三、分析步驟
稱取試樣2.0000g于250mL高型燒杯中,加入硝酸(1+1)25mL,加熱溶解,加入硝酸銨溶液10mL,驅除黃煙,加入紙漿少許,水100mL,置低溫處靜置20~30min,用緊質無灰濾紙,并加入少量紙漿進行過濾,用熱的稀硝酸溶液洗滌燒杯,將偏錫酸的沉淀用橡皮頭
擦洗入漏斗上,再洗滌燒杯及漏斗上沉淀至無銅離子,將沉淀及濾紙移入已稱量恒重的坩堝中灰化,在900~950℃灼燒30min,冷卻,稱重。
計算:
w(Sn)=M(SnO2)×0.7877×100%/G
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