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  • 發布時間:2018-03-20 14:33 原文鏈接: 液相色譜儀的選型(一)

    HPLC系統一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。

      最早的液相色譜儀由粗糙的高壓泵、低效的柱、固定波長的檢測器、繪圖儀,繪出的峰是通過手工測量計算峰面積。后來的高壓泵精度很高并可編程進行梯度洗脫,柱填料從單一品種發展至幾百種類型,檢測器從單波長至可變波長檢測器、可得三維色譜圖的二極管陣列檢測器、可確證物質結構的質譜檢測器。數據處理不再用繪圖儀,逐漸取而代之的是最簡單的積分儀、計算機、工作站及網絡處理系統。

      目前常見的HPLC儀生產廠家國外有Waters公司、Agilent公司(原HP公司)、島津公司等,國內有大連依利特公司、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等。

      第一步:輸液泵的選擇

      輸液泵是HPLC系統中最重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個系統的質量和分析結果的可*性。輸液泵應具備如下性能:①流量穩定,其RSD應<0.5%,這對定性定量的準確性至關重要;②流量范圍寬,分析型應在0.1~10ml/min范圍內連續可調,制備型應能達到100ml/min;③輸出壓力高,一般應能達到150~300kg/cm2;④液缸容積小;⑤密封性能好,耐腐蝕。

      泵的種類很多,按輸液性質可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔膜往復泵。恒壓泵受柱阻影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵已被淘汰。目前應用最多的是柱塞往復泵。

      柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動相,特別適合于再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱阻影響;泵壓可達400kg/cm2.其主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多采用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為并聯式和串聯式,一般說來并聯泵的流量重現性較好(RSD為0.1%左右,串聯泵為0.2~0.3%),但出故障的機會較多(因多一單向閥),價格也較貴。


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