性狀
本品為紅色或橙紅色粉末;有引濕性本品在水或甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶比旋度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水與無溶劑物計算,比旋度為+310°至+340°。吸收系數取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在495m的波長處測定吸光度,按無水與無溶劑物計算,吸收系數(E1)為200~230
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2)取吸收系數項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在234nm、252nm、288nm、479m和495nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1022圖)一致(4)取本品10mg,加硝酸0.5ml使溶解,加水0.5ml,火焰灼燒2分鐘,放冷,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.5。溶液的澄清度取本品5份,各10mg,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統適用性溶液取多柔比星酮、鹽酸多柔比星與鹽酸表柔比星各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含多柔比星酮30g、鹽酸多柔比星30g與鹽酸表柔比星100μg的混合溶液。色譜條件用三甲基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水甲醇-85%磷酸溶液(290:540:170:1)并含0.2%十二烷基硫酸鈉的混合溶液為流動相;流速為每分鐘2.0ml;柱溫為35℃;檢測波長為254nm;進樣體積20μl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,多柔比星酮、多柔比星、表柔比星依次洗脫,表柔比星峰與多柔比星峰間的分離度應大于2.0,表柔比星峰的拖尾因子應為0.8~1.4測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,多柔比星酮按校正后的峰面積計算(乘以校正因子0.7)不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),多柔比星峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積(多柔比星酮按校正后的峰面積計算)的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。殘留溶劑乙醇、丙酮與二氯甲烷照殘留溶劑測定法通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。對照品溶液取乙醇、丙酮、二氯甲烷各適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含乙醇500g、丙酮5001g與二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醇、丙酮和二氯甲烷依次出峰,各峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇的殘留量不得過0%,丙酮的殘留量不得過1.5%,二氯甲烷的殘留量應符合靚定二氧六環與吡啶照殘留溶劑測定法(通則0861第三)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀制成每1ml中約含50mg的溶液對照品溶液取二氧六環與吡啶適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含二氧六環38g與吡啶20g的混合容液色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相丘)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為100℃;進樣體 E lulo 系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,二氧六環峰與比啶峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,二氧六環與吡啶的殘留均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,水分不得過3.0%。降壓物質取本品,依法檢查(通則1145),劑量按貓體重每1kg注射1mg,應符合規定。(供注射用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg鹽表柔比星中含內毒素的量應小于1.1EU。(供注射用)