氯化鉀取經105℃千燥2小時的氯化鉀適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液,作為對照品的溶液精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液測定法精密量取對照品溶液15ml、17.5ml、20ml、22.5m1與25ml,分別置100ml量瓶中,各精密加混合溶液[取乳酸鈉0.31g、氯化鈉0.60g、氯化鈣(CaCl2·2H2O)0.02g及無水葡萄糖5.00g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度]1.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液與供試品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在767nm的波長處測定,計算,即得。氯化鈉取經110℃干燥2小時的氯化鈉適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,搖勻,作為對照品溶液精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。測定法精密量取對照品溶液10ml、12.5ml、15ml17.5ml與20ml,分別置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液與供試品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在589nm的波長處測定,按下式計算,即得氯化鈉(NaC1)%(W-1.6165×乳酸鈉標示含量%)÷6×100%式中W為本品1m中所測得的氯化鈉總量,mg氯化鈣對照品溶液的制備取經110℃干燥2小時的碳酸鈣對照品約0.3125g,精密稱定,置500ml量瓶中,加lmol/L鹽酸溶液25m1溶解,用水稀釋至刻度,制成每1ml中含鈣250g的溶液,搖勻。鑭溶液的制備稱取氧化鑭6.6g,加鹽酸10ml使溶解,用水稀釋至100ml,搖勻。供試品溶液的制備精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,加鑭溶液2ml,用水稀釋至刻度,搖勻測定法精密量取對照品溶液1ml、1.5ml、2ml、2.5ml與3ml,分別置50ml量瓶中,各精密加混合溶液(取乳酸鈉0.31g、氯化鈉0.60g、氯化鉀0.03g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)10ml與鑭溶液2ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液與供試品溶液照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在422.7nm的波長處測定,計算,即得乳酸鈉陽離子交換樹脂的制備取鈉鹽狀態磺酸型離子交換樹脂10~15g,置水中浸濕,在80℃加熱約1小時,連同水移入離子交換柱中,自頂端加2mol/L鹽酸溶液30~40ml,開啟活塞,使加入的鹽酸溶液保持每分鐘10ml的流量流出,再用60~70℃的熱水保持每分鐘20~30ml的流量沖洗至洗液不含氯化物為止。然后用氯化鈉溶液(1→20)30ml流過樹脂柱,再用水沖洗,如此反復用2mol/L鹽酸溶液與氯化鈉溶液(1→20)處理2~3次,臨用前再用2mol/L鹽酸溶液處理,用新沸過的冷水約300~500m1沖洗至幾乎不含氯化物,并取最后的洗液100ml,加酚酞指示液2~3滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)1滴,如顯粉紅色,即可供試驗用。 測定法精密量取本品25ml,移入上述離子交換柱中,靜置5分鐘,用250ml錐形瓶作接收器,開啟活塞,保持每分鐘約2ml的流量流出,待樣品全部進入樹脂柱后,以同樣的流量用水洗滌2次,每次20ml,合并流出液與洗滌液,加酚酞指示液3~5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,減去供試量中氯所消耗的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)的量(m),再減去滴定游離酸所消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的量(m1),計算,即得。每1m氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)相當于11.2lmg的CaH5NaO3。氯(C1)精密量取本品25ml,加水30ml,加鉻酸鉀指示液1ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由黃色變為紅褐色,即得游離酸精密量取本品25ml,加酚酞指示液3~5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,即得無水葡萄糖取本品,在25℃依法測定旋光度(通則0621),與1.8958相乘,即得供試量中C6H12O的重量(g)