有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,取細粉適量(約相當于荼堿,按CHN4O2計0.1g),置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲使茶堿溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見茶堿有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。緩沖液(pH3.0)中溶出量溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH3.0)(取磷酸二氫鉀6,804g,加水溶解使成1000m1l,用磷酸調節pH值至3.0)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經1小時、2小時與3.5小時時,分別取溶出液10ml,并即時補充相同溫度、相同體積的溶出介質供試品溶液分別取1小時、2小時與3.5小時時的溶出液,濾過,分別精密量取各續濾液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含茶堿(按C7H8N4O2計)510μg的溶液。對照品溶液取茶堿對照品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液10m1溶解并用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用0.01mo/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含茶堿(按C7HgNO2計)10pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在271nm的波長處分別測定吸光度,分別計算每粒在不同時間的溶出量。限度1小時、2小時與3.5小時時的溶出量應分別為標示量的13%~38%、25%~50%與37%~65%,均應符合規定緩沖液(pH7.4)中溶出量溶出條件緩沖液(pH3.0)中溶出量項下3.5小時取樣后,在溶出杯中立即用5.3mol/L氫氧化鈉溶液調節溶出介質的pH值至7.4,繼續試驗,經5小時時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含茶堿(按C7HN4O2計)10μg的溶液。對照品溶液與測定法見緩沖液(pH3.0)中溶出量項下限度5小時時的溶出量應為標示量的85%以上,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
