有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品與阿立哌唑對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含雜質I、雜質Ⅱ及阿立哌唑各5g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以枸櫞酸鹽緩沖液(取枸櫞酸二銨9.6g、枸櫞酸1.6g及十二烷基硫酸鈉2.0g,加水溶解并稀釋至1000ml,用氨水調節pH值至4.7)-乙腈(55:45)為流動相;檢測波長為255m;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質I、雜質Ⅱ與阿立哌唑,各色譜峰之間的分離度均應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),雜質Ⅱ以校正后的峰面積計(乘以校正因子1.2),不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和(其中雜質Ⅱ以校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定對照品貯備液取無水乙醇適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中含乙醇0.1mg的溶液。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置20m1頂空瓶中,精密加入對照品貯備液5ml使溶解,密封。對照品溶液精密量取對照品貯備液5ml,置20m頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持5分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至180℃;檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃;分流比為1:1,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醇峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求,理論板數按乙醇峰計不低于5000。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,扣除對照品溶液中的乙醇峰面積后,乙醇殘留量應符合規定。干燥失重取本品1.0g,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。