鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有最大吸收,在253nm的波長處有最小吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物研細,取適量(約相當于利培酮5mg),置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲使利培酮溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見利培酮有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(相對保留時間之前的峰不計),單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50m量瓶中,囊殼用0.1mol/L鹽酸溶液洗凈,洗液并人50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲使利培酮溶解,放冷,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取利培酮對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,作為對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在274mm的波長處分別測定吸光度,計算含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,棄去初濾液15ml,取續濾液對照品溶液取利培酮對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積501。系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103
