鑒別
(1)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含40g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm的波長處有最大吸收,在254nm與265nm的波長處有肩峰。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)取本品水溶液,加硝酸至酸性,如有白色沉淀析出則加熱使之溶解,溶液顯氯化物的鑒別反應(1)(通則0301)
檢查
酸度取本品0.50g,加水50m1溶解后,加酚酞指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至紅色,消耗的體積不得過2.5ml。溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml微熱使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1Hg的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與西吡氯銨各適量置同一量瓶中,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中分別含5g與1mg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。色譜條件用氰基鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A;0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液-0.003mol/L磷酸二氫鉀溶液(10:3,用冰醋酸調節pH值至3.5±0.05)為流動相B按下表進行梯度洗脫,檢測波長為259nm;流速為每分鐘lml;柱溫為30℃;進樣體積50l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)50系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,西吡氯銨峰保留時間約為10分鐘,雜質Ⅰ峰與西吡氯銨峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,西吡氯銨峰高的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的10倍(1.0%)。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.5%~5.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十