鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于瑞波西汀50mg),加甲醇20ml使甲磺酸瑞波西汀溶解,濾過,續濾液置水浴上蒸干,放冷,加氫氧化鈉0.2g與水數滴溶解后,蒸干,緩緩加熱至熔融,繼續加熱數分鐘,放冷,加水0.5m1與稍過量的稀鹽酸,在試管口覆蓋濕潤的碘酸鉀淀粉試紙(取濾紙浸入含有5%碘酸鉀溶液與新制的淀粉指示液的等體積混合液中濕透后,取出,干燥,即得),緩緩加熱,試紙即變為藍色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品內容物適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含瑞波西汀80g的溶液,濾過,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在274mm的波長處有最大吸收,在247nm的波長處有最小吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物適量,精密稱定,加流動相A使甲磺酸瑞波西汀溶解并定量稀釋制成每1ml中約含瑞波西汀0.8mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含4pg的溶液。對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲磺酸瑞波西汀有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過甲磺酸瑞波西汀標示量的0.5%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)含量均勻度以含量測定項下測得的每粒含量計算,應符合規定(通則0941)。溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以水500m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取甲磺酸瑞波西汀對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含瑞波西汀約8pg的溶液色譜條件見含量測定項下。進樣體積100l。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。