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  • 發布時間:2022-06-09 17:44 原文鏈接: α酮戊二酸的制備方法

    1.將225 g草酰琥珀酸三乙酯與600 mL濃鹽酸混合,放置過液。蒸餾濃縮至140℃,剩余物冷卻結晶,得α-酮基戊二酸110-112 g,收率92-93%。

    2.制法:

    草酰丁二酸三乙酯(3):于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中,加入無水乙醇360 mL,分批加入潔凈的金屬鈉23 g(1.0 mol),加完后加熱回流使金屬鈉反應完全。改成蒸餾裝置,將乙醇蒸出,同時不斷滴加甲苯,將乙醇除凈,直至內溫得到105℃.冷至室溫,加入無水乙醚650 mL,草酸二乙酯146 g(1 mol),攪拌下加入丁二酸二乙酯(2)174 g(1.0 mol),室溫放置12h。攪拌下加入水500mL,分出有機層,有機層用水150 mL提取,合并水層,濃鹽酸酸化,析出油狀物。分出油層,水層用乙醚提取3次。合并有機層,無水硫酸鎂干燥。回收乙醚得黃色油狀化合物(3)235~250 g,收率86%~91%。a-羰基戊二酸(1):于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中,加入上述化合物(3)225 g(0.82 mol),濃鹽酸330 mL,水660 mL,攪拌下加熱回流4 h,減壓濃縮至干(60~70℃),剩余物中加入硝基乙烷200 mL,加熱溶解,趁熱過濾,濾餅用熱的硝基乙烷洗滌。合并硝基乙烷溶液,于0~10℃攪拌5 h。抽濾,于90℃減壓干燥4 h,得化合物(1)88~99 g,收率73%~83%。


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