高效液相色譜是一種準確度高，分離范圍廣的快速分離方法，它對化合物的結構破壞性小，適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度，對于未知化合物的結構分析定性十分準確，對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色譜和質譜靈敏度相當，再加上分離效果很好的色譜可以作為質譜的進樣系統，質譜作為色譜的鑒定儀速度快，分離好，應用廣。色譜-質譜聯用成為最好的用于分析微量有機混合物的儀器。
在1970年后，質譜-質譜法（mass separetion-mass spectra Characterization）迅猛發展起來。這種方法讓母離子進一步裂解，從而獲得裂解過程和分子結構的信息，通常稱為串聯質譜，二維質譜法，序貫質譜等。
質譜的分析建立在物質離子化的基礎上，按照荷質比分離離子，通過測量離子譜峰的強度實現分析目的。通過色譜純化后的樣品氣化離子化形成的離子在電場和磁場的綜合作用下，按照質量數和電荷數的比值大小依次排列成譜被記錄下來。常見的質譜圖的縱坐標是離子信號強度，橫坐標就是離子核質比。在液相色譜質譜中通常所用的離子源有ESI和APCI，常用的是ESI。ESI 是比APCI軟電離程度較小的電離方式，應用范圍較APCI 的大，只有少部分有機分子ESI 做不出，可以用APCI 輔助解決問題。 一般用ESI 和 APCI 搭配使用比 ESI 和APCI 的應用范圍更廣一些。