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  • 發布時間:2021-10-29 19:16 原文鏈接: 固相萃取土壤萃取技術

    在《土壤有機污染物前處理技術大全》中提到,“一般使用有機溶劑對樣品進行提取的操作才叫‘萃取’”。其實傳統意義上的萃取,其定義是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中,我們又稱之為“溶劑萃取”或者“液液萃取”。

    在“萃取”中,有一個關鍵的概念——“兩種互不相溶的溶劑”,當我們將其中一種“溶劑(液體/液相)”改為“固體/固相”時,我們稱之為“固液萃取”。除此之外,還有一種基于色譜技術的固液萃取方式,我們稱之為“固相萃取”。從“萃取”的目的上說,“固液萃取”更符合“萃取(extraction)”在傳統意義上的概念——目標化合物的“轉移”;而“固相萃取”則是基于“純化”為目的的一種色譜技術。

    除了固相和液相之外,其實氣相也可以用來進行萃取。在土壤揮發性有機物的測定中,我們會使用到頂空或者吹掃補集方法,其實就相當于一個氣固/氣液萃取的過程,通過低沸點化合物在固相/液相中揮發而轉移至氣相,就類似于萃取的效果。此外,我們還能通過在頂空部分插入涂有特殊涂層的萃取纖維,對揮發于氣相中的目標化合物來進行二次萃取富集,這種萃取方法被稱為“固相微萃取”。

    除了有機物的前處理我們會使用到萃取方法之外,其實在無機的前處理中,我們也會使用到萃取技術,但更多的時候,我們使用到的字眼是“提取”或者“浸取”,像土壤中的水溶性氟化物我們使用水進行超聲提取,采用氯化鈣溶液進行土壤重金屬可提取態的提取等等。

    常見的土壤萃取方式包括頂空、吹掃捕集、加壓流體萃取、索氏提取、微波萃取、超聲波提取等等,我們應該根據待分析化合物的性質、標準分析方法的要求等來選擇合適的萃取方式。

    在《土壤有機污染物前處理技術大全》中,我們已經詳細地介紹了關于土壤萃取技術的重點與難點。本文我們只簡單介紹每個實驗的步驟以及注意事項。

     一、頂空法

    優點:高效、節省溶劑可使用與多種介質中揮發性有機物分析

    缺點:單個樣品取樣量少、平行樣相對偏差較大

    小Tips

    一是提取液加入到頂空瓶這一步驟,頂空瓶中是否加入石英砂試所用標準方法所定,根據經驗,加與不加,影響都不大。

    二是無論是低濃度樣品還是高濃度樣品的分析,整個實驗操作應迅速完成,盡量減少土壤樣品在空氣中的暴露時間,減少VOCs的揮發損失。

     二、吹掃捕集法

    高濃度樣品的處理方法與頂空類似,一般在采樣前提前準備加有10ml甲醇的采樣瓶,采樣時直接將采集的土壤加入到含甲醇的采樣瓶中。

    優點:高效、節省;溶劑靈敏度高

    缺點:僅適用于單一介質中揮發性有機物的分析

    小Tips

    一是管路容易堵塞,應及時清洗。

    二是盡量選擇有自動進樣器的吹掃捕集儀,手工進樣的方式可能會因為在空氣中操作過程較長而對揮發性有機物有一點損失。

     三、索氏提取法

    優點:經典萃取;方法成本低

    缺點:費時、溶劑耗量大

    小Tips

    一是注意調整抽提加熱的設定溫度,冬天應注意防止室內結冰損壞玻璃管。
    二是時刻注意抽提時的水位,加熱時必須先注入蒸餾水,防止電熱管壞,低水位時及時補充蒸餾水。
    三是安裝時應注意,儀器各部件所在平面應平行或垂直。

    四、加速流體萃取法

    優點:高效、節省溶劑,適合用于多種類型樣品

    缺點:價格昂貴

    小Tips

    樣品不能使用無水硫酸鈉脫水。加速流體萃取一般是共用萃取管路設計,所以需要注意相鄰樣品的交叉污染,特別是濃度差異較大的樣品。建議樣品間插入管路的清洗程序。

    五、微波提取法

    缺點:價格昂貴,高沸點有機物的萃取效率一般、樣品量受限

    小Tips

    萃取完成后應盡快過濾或離心,防止目標物重新吸附在顆粒上。

    六、超聲提取法

    優點:速度快,操作簡單,提取溫度低

    缺點:萃取效率一般,樣品量受限

    小Tips

    1、萃取完成后應盡快過濾或離心,防止目標物重新吸附在顆粒上。

    2、超聲波萃取只適合萃取結構穩定的化合物,使用有一定的局限性,并且不容易實現自動化,雖然萃取時間較短,但是需要實驗人員手工操作的步驟較多,因此一般國標中都沒有推薦使用。

    可見,萃取技術是土壤檢測中最為常見的一種前處理手段,它的形式多種多樣,其最終目的,就是將目標化合物從土壤的基質中轉移出來。作為前處理的第一步,它們的成功與否,直接決定著土壤檢測的回收率高低。如何能夠更加高效、高回收率的進行目標化合物萃取,同時減少雜質的溶出,這也是土壤前處理技術中的熱門研究問題。


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