快速溶劑萃取的原理及技術要點

快速溶劑萃取的基本原理 1、溫度增加升高溫度對于基體效應的克服有所幫助，使解析動力學加快，溶劑黏度降低，提升溶劑分子在機體中的擴散速度，使萃取效率得以提升。50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃為該儀器常規的使用溫度，常用100℃來萃取環境當中的一般污染物。以往實驗證實，萃取過程中熱降解現象不明顯，所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內，以此對樣品中易揮發組分進行萃取。 2、壓力加大隨著壓力的升高，液體的沸點也會相對提高，可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態，使萃取池快速充盈。氣體對于溶質的溶解能力遠不如液體對于溶質的溶解能力，使用液體溶解溶質可有效提升萃取效率，避免易揮發性物質揮發，增加系統的安全性。6895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10 342kPa。 3、多次循環萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據，利用新鮮溶劑進行多次靜態循環，使其盡可能地與動態循環相接近，使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環而達成。 快速溶劑萃取的工作流程 1、準備樣品樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降，樣品在萃取前需采取自然風干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥，注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高，在萃取樣品前應將聚合體樣品放置在低溫條件下，在加入添加劑后進行研磨，樣品顆粒粒徑應在0.5mm之內。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑，以提高萃取效率。 2、選擇萃取劑合理選擇萃取劑可保證目標化合物的萃取有效率，除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外，所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應以相似相溶原理為依據，與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取，如三氯甲烷、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當前利用率較高的溶劑。 3、技術特點在放置樣品的萃取池中泵入相應溶劑后增加溫度與壓力，在數分鐘后即可將加熱的萃取池內樣品萃取物輸送至收集瓶中，萃取物經過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。 4、適用范圍快速溶劑萃取技術可以將堿性、酸性與中性物質從水環境底泥與土壤等固體物質中萃取出來，此種方式對水環境中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。 快速溶劑萃取的突出優點 1、節約萃取成本與其他萃取技術相比，如超聲萃取、傳統索氏萃取、自動索氏萃取和微波萃取等，快速溶劑萃取技術在對樣品萃取過程中，使用的溶劑劑量Z少，節約萃取成本，實用性更高。 2、有效減少萃取時間索氏萃取技術是所有萃取技術當中比較傳統的一種，此種技術的萃取時間一般需要4～48h，隨著當今科技不斷發展，樣品萃取時間縮短至微波萃取的0.5～1h，而快速溶劑萃取技術的萃取時間僅需要15min左右，此種方式在提升萃取效率的同時也有效減少了萃取時間。 3、工藝更高快速溶劑萃取技術的工藝更加先進與簡化，萃取過程所運用的是比氣體更加穩定的液體，且可運用溶劑種類較多，可依據實際情況選擇相應溶劑，更加方便。 4、基體影響小可進行固體半固體的萃取(樣品含水75%以下)，對不同基體可用相同的萃取條件，由于萃取過程為垂直靜態萃取，可在充填樣品時預先在底部加入過濾層或吸附介質。 5、自動化程度高可根據需要對同一種樣品進行多次萃取，或改變溶劑萃取，所有這些可由用戶自己編程，全自動控制。