采用現代分析測試技術直接測定環境有機污染物往往存在一定的難度,這是由于環境樣品中的有機污染物濃度低、基質復雜、干擾物質多,因此發展快速、高效的樣品前處理方法對環境樣品中有機污染物的分析有著重要的意義。在諸多分離富集技術中,固相萃取(Solid phase extraction, SPE)因分離能力強、富集倍數高、樣品和溶劑消耗少、價格低廉且易于自動化等優點,已成為有機污染物分析中主流的樣品前處理方法,而將不同功能化的磁性納米粒子用作磁固相萃取(Magnetic solid-phase extraction, MSPE)材料還具有比表面積大、磁性強、修飾方便、分離效率高、操作簡便、可重復利用和環境友好等優點,逐漸受到人們的廣泛重視。 光催化降解是目前關注度較高的一種有機污染物降解技術,基于納米二氧化鈦(TiO2)的光催化降解以反應條件溫和、無選擇性、環境友好、成本低廉等特點已得到普遍的認可,過渡金屬摻雜可提高TiO2的光催化效率,正越來越受到青睞。另外,磁載光催化劑集光催化和磁分離的特點于一身,能夠實現催化劑的回收和重復使用,且操作簡單、環境友好,有望成為有機污染物廢水處理中一種非常有前途的新型催化劑。 本論文結合納米材料對有機污染物的磁固相萃取和光催化降解開展了以下工作： 1、用水熱法合成了碳包裹的四氧化三鐵(Fe3O4/C)磁性納米材料,結合各種譜學表征,系統研究了Fe3O4/C納米粒子作為MSPE萃取劑對分析物的作用機理：一是通過比較Fe3O4/C和活性炭對多環芳烴(PAHs)的吸附-解吸現象,探討兩者的差異；二是把Fe3O4/C納米粒子直接作為液相色譜固定相,研究其對典型分析物的保留行為；三是研究Fe3O4/C納米粒子對具有不同疏水性、氫鍵作用力和極性的化合物的富集效果。結果表明,在Fe3O4/C納米粒子和分析物之間存在著疏水相互作用和氫鍵或偶極-偶極相互作用。 2、建立了Fe3O4/C納米粒子MSPE結合高效液相色譜(HPLC)分析環境樣品中的溴代阻燃劑(BFRs)和五氯苯酚(PCP)的方法,優化了吸附劑用量、重復使用次數、溶液pH和富集因子等萃取條件,并探討了Fe3O4/C的水熱法合成條件對萃取效率的影響。同時,用X-射線光電子能譜法(XPS)和熱分析-質譜聯用技術(TG-MS)深入研究了Fe304表面包裹碳的化學組成,進一步證實Fe3O4/C與分析物之間不僅有疏水相互作用還有氫鍵或偶極-偶極作用。 3、用溶劑熱法合成了石墨烯包裹的Fe3O4(Fe3O4/G)磁性納米材料,建立了Fe3O4/G納米粒子MSPE結合HPLC分析環境樣品中BFRs的方法,優化了吸附劑用量、溶液pH和重復使用次數等萃取條件。結合對Fe3O4/G的形貌和譜學表征,討論了Fe3O4/G與BFRs之間的相互作用機理,結果表明,兩者之間主要存在π-π：堆積作用,還可能有疏水相互作用。 4、用超聲輔助水熱法合成了鈷摻雜的TiO2(TiO2/Co)納米粒子,并用于氯酚(CP)和溴酚(BP)的降解,得到了10種氯酚和溴酚的光催化降解速率,通過比較CP和BP的降解動力學發現它們的光催化降解都符合假一級反應方程,且BP比CP更容易降解。進而,基于對降解產物的準確定量,研究了2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和2,4,6-三溴酚(2,4,6-TBP)的降解機理,發現兩者都經歷了脫鹵路徑,實驗中還對Co的摻雜量進行了優化。 5、用水熱法制備了磁載光催化劑Fe3O4/C/TiO2,對其形貌和物相等進行了表征。研究了該催化劑對2,4,6-TCP的光降解性能,探討了其重復使用的可能性,并用熒光光譜法推測了可能的反應機理。結果表明該材料結合了光催化與可再生的優點,對2,4,6-TCP有較高的降解效率,降解過程中有羥基自由基(·OH)生成。