化工常見實驗儀器及表征儀器原理動畫

　　1.紫外分光光譜UV

　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷

　　譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化

　　提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結構的信息。物質分子吸收一定的波長的紫外光時，分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而產生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數。

　　2.紅外吸收光譜法IR

　　分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷

　　譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化

　　提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

　　紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團，因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。

　　以下是甲醇紅外光譜分析過程：

　　3.核磁共振波譜法NMR

　　當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時，射頻場的能量才能被有效地吸收，因此對于給定的原子核，在給定的外加磁場中，只能吸收特定頻率射頻場提供的能量，由此形成核磁共振信號。

　　4.質譜分析法MS

　　分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同m/e的變化

　　提供的信息：分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結構的信息

　　FT-ICR質譜儀工作過程：

離子收集

傅立葉變換

　　5.氣相色譜法GC

　　分析原理：樣品中各組分在流動相和固定相之間，由于分配系數不同而分離

　　譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化

　　提供的信息：峰的保留值與組分熱力學參數有關，是定性依據

　　氣相色譜儀檢測流程:

　　氣相色譜儀，主要由三大部分構成：載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。

注射器

色譜柱

檢測器

　　6.熱重法TG

　　分析原理：在控溫環境中，樣品重量隨溫度或時間變化

　　譜圖的表示方法：樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線

　　提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區，平臺區為樣品的熱穩定區

自動進樣過程

熱重分析過程

　　7.透射電子顯微技術TEM

　　分析原理：高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象

　　譜圖的表示方法：質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象

　　提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等

TEM工作圖

TEM成像過程

　　STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的，與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方，探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經放大后在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。

STEM分析圖

　　入射電子束照射試樣表面發生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值，由此獲得能量損失譜(EELS)，利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

EELS原理圖

　　8.掃描電子顯微技術SEM

　　分析原理：用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

　　譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

　　提供的信息：斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等

SEM工作圖

　　入射電子與樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30～50eV)激發核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。

電子發射圖

二次電子探測圖

背散射電子探測圖

EBSD成像過程

　　9.原子吸收光譜AAS

　　分析原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

待測試樣原子化

原子吸收及鑒定

　　10.電感耦合高頻等離子體ICP

　　分析原理：利用氬等離子體產生的高溫使用試樣完全分解形成激發態的原子和離子，由于激發態的原子和離子不穩定，外層電子會從激發態向低的能級躍遷，因此發射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。

ICP設備構造

形成激發態的原子和離子

檢測器檢測

　　11.X射線衍射XRD

　　分析原理：X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

　　滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ

　　應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

　　以下是使用XRD確定未知晶體結構分析過程：

XRD確定未知晶體結構分析過程