從果仁中獲得代表性樣品

在檢測果仁中霉菌毒素污染的過程中，只有初期取樣和制備樣品方法得當，才能得到具代表性的樣品。本文應用Pulverisette 19研磨機對花生、核桃、杏仁等進行了試驗，取得了良好的效果。

歐盟的官方標準

每年假期之前，都是堅果的銷售和使用的增長期，因為這些堅果都會被用于準備假期中的食物烘焙。但是消費者容易忽視的一個重要問題就是霉菌毒素的污染。

為了要保障消費者的安全，歐盟委員會于2006年12月19日根據歐盟NG規定制定了Nr. 1881/2006條例，更新了食物中特定污染物的最高含量標準。除規定了霉菌毒素最高限定標準之外，歐盟對評估食物中污染物最高含量標準廣泛而統一，還規定了取樣、制樣、樣品分析的指導原則。

圖1 核桃的研磨。

在檢測樣品里微小污染物和毒素的過程中，當前的分析儀器已經具有非常高的精確度了，但如何制備出有代表性的樣品仍然是一大難題。只有初期取樣和樣品制備方法得當，才能得到最具代表性的樣品。

歐盟委員會制定的(EG) Nr. 401/2006條例中，對官方檢測食物中霉菌毒素含量時的取樣及分析樣品的方法進行了規定。

第一項條款對不同食物的取樣作出了規定。附件一第四部分“對無花果干、花生和果仁的取樣方式的規定”中提到了在檢測黃曲霉素B1和黃曲霉素總量過程中被取樣的單個樣品的批重。而對于花生、開心果、巴西松子和其他果仁，多數情況下檢測的是30 kg的混合樣品。對檢測其他食物的樣品數量，在B章節“對谷物和谷物產品進行取樣”中定為1~10 kg，在E章節“對香料進行取樣的方法”中定為1~10 kg的混合樣品，在G章節“對咖啡和咖啡制品進行取樣”中定為1~10 kg的混合樣品。如果要檢測果仁，若沒有機器能夠均勻研磨30 kg的樣品，我們則取30 kg混合樣品，將其均勻分成3份，再進一步處理10 kg的樣品，使實驗室混合和研磨的樣品成為可能。若是要研磨少于30 kg的混合樣品，該條款則規定了其他的研磨比率，當然單個樣品至少是10 kg。

圖2 完成任務后的研磨機內部。

第二項中的條款二則規定了官方檢測果仁中霉菌毒素含量的過程中取樣方式和樣品分析方法的標準，其中黃曲霉素的最高標準是指果仁中食用部分的最高標準。按照上述取樣步驟，我們可以取得10 kg或更多樣品。至于如何在實驗室內進一步對樣品進行處理，該條款稱：“根據這樣一個可驗證的步驟，每一份實驗室內的樣品都能得到精細地研磨和混合，從而確保能獲得完全均質的樣品。”該條款規定了以下兩種方法：首先可能要將果仁去殼，再對其可食用部分的黃曲霉素含量進行檢測。若是想要研磨花生，這種方法也是可行的；但若是想要研磨核桃、榛子或杏仁，使用這種方法則不可能行得通。

若研磨去殼的果仁，現在實驗室中大多會使用一般家用的器具對其研磨，以這種方法研磨花生，會極大地磨損花生樣品；以這種方法處理核桃，研磨技術不可能會成功。因此，我們要尋求出研磨10 kg花生、核桃、榛子、巴西松子、杏仁的解決方案，并要符合以下要求：

經過合理、正確的研磨時間后，能將樣品研磨精細，獲得同質的、均勻的樣品；

要使研磨過程中該樣品不受其他樣品污染；

要能在合理的、最短的時間內將研磨機器清潔完畢。

圖3 杏仁研磨效果。

Pulverisette 19研磨案例

位于德國伊達-奧別爾斯坦工業區的FRITSCH公司為客戶提供了多種切割研磨機，其中通用切割研磨機 - Pulverisette 19便可以很好地完成上述任務。該產品的特點在于：具有快速鎖緊系統；配備了專為研磨大型、長形材料配備的進樣漏斗，使樣品進樣不留任何死角；配有V形切割刀刃的標準轉子；無需任何工具便能方便地移除切割轉子；無需任何工具便能將清潔篩盒從機器中移除，便于清潔；篩網不是由研磨機外罩固定，因此極易接觸到篩網下面的部分完成清洗工作；極易清洗不銹鋼的收集容器。

此外， Pulverisette 19通常使用切割轉子和與其相配套的、硬質碳化鎢質地的固定切刀。而通過使用其他附件，如使用抽吸系統提取樣品，還能適用于其他任務，比如干草和麥秸等長纖維、大體積的材料的研磨。

研磨花生是最簡單、最不容易產生問題的任務，研磨核桃則比較困難。除了研磨結果，研磨過程中耗時多少對完成此項任務也非常重要。為了測出研磨核桃耗時多少，我們用研磨機處理了1kg核桃，配備了4 mm孔徑篩圈，適用于研磨大型、長形樣品的進樣漏斗和以V形幾何切割原理運作的鋼制標準轉子。

在研磨機外罩上放置的是一袋標準數量的核桃樣品，而在加樣過程中起到決定性作用的則是研磨機漏斗的直徑大小。

我們選用的是適用于大型、長形材料的標準進樣漏斗，一是易于清洗，二是為了使用此研磨機研磨樣品材料后能再有機會從研磨腔體內排出最終樣品，因此需要慢速進樣。否則，若是切割研磨機的腔體內留有過多的樣品材料，可能會導致樣品材料受熱后分離出更多油份。我們再次使用配有4mm孔徑篩圈的研磨機研磨，不到2min后，所有的核桃都能被處理好。因此，若是要研磨10 kg樣品，估計要耗時15~20min。

打開研磨機，朝切割研磨機的內部望去，可以看到這些核桃已非常完美地被處理好了，篩圈上是干凈的，就算再次用研磨機處理更多的材料也沒有問題。另外，無需工具便可從轉子軸中將切割轉子取出，并將篩圈取出，這樣一來，研磨機的所有部件都易于清洗。

另外，此機器還能極好地處理帶殼杏仁。在這項任務中，我們在此為其配置了4 mm孔徑的篩圈。研磨完畢打開研磨機后，可以看到研磨腔內幾乎沒有留有杏仁殘渣。為了對榛子和核桃進行研磨測試，我們為研磨機配備了2 mm孔徑的篩圈，這樣的配置適合研磨榛子和較少量的核桃。但普遍情況下使用4 mm孔徑篩圈來處理樣品還是最佳的選擇。

上述提到的標準還適用于對谷物、香料、咖啡粉的取樣。使用通用切割研磨機（Pulverisette 19），還可以研磨更大數量的樣品。