ASE快速溶劑萃取—解決固體、半固體樣品前處理技術（一）

樣品前隨著現代化學分析技術的飛速發展，分析手段越來越向著快速、微量、準確、自動的方向發展，樣品的分析時間基本在20-30分鐘，痕量樣品的檢測可達ppb-ppt，但在樣品的前處理方面，仍存在很大的問題，數小時數十小時的處理時間，大量的溶劑消耗和廢液的處理，其結果造成萃取效率低、人為誤差大，萃取成本高。有數據表明，完成一個實驗70-80%甚至更多時間用在樣品的前處理上，而給實驗帶來的誤差有60%以上出自樣品的前處理。樣品前處理越來越成為現代分析方法發展的制約，已越來越引起人們的重視。戴安公司自1996年推出了快速溶劑萃取儀ASE (Accelerated Solvent Extraction)是對化學分析樣品前處理的革命性貢獻。

ASE方法可以完全取代人們所熟知的傳統萃取方法：索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取，微波萃取等。與傳統的萃取方式相比，ASE 快速溶劑萃取技術具有如下的顯著特點：時間短(僅用15分鐘)、溶劑少(萃取10克樣品僅用15毫升溶劑)、萃取效率高。由于ASE的特點顯著，極大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短時間內就被美國國家環保局批準為EPA3545號標準方法。ASE的應用涉及環境、食品、制藥和聚合物領域。

快速溶劑萃取的基本原理

快速溶劑萃取是在一定的溫度(50℃-200℃)和壓力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶劑對固體或半固體樣品進行萃取的方法。使用常規的溶劑、利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，其結果大大加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量。

增加溫度和提高壓力對溶劑萃取的作用：

l 提高被分析物的溶解能力

l 降低樣品基質對被分析物的作用或減弱基質與被分析物間的作用力

l 加快被分析物從基質中解析并快速進入溶劑

l 降低溶劑粘度有利于溶劑分子向基質中擴散

l 增加壓力使溶劑的沸點升高，確保溶劑在萃取過程中一直保持液態

快速溶劑萃取的工作流程

ASE快速溶劑萃取儀由溶劑瓶、泵、氣路、加熱爐腔、不銹鋼萃取池和收集瓶等構成。

ASE的工作流程：手工將樣品裝入萃取池，放到圓盤式傳送裝置上，將萃取的條件(溫度，壓力，時間，溶劑選擇，循環萃取次數等)輸入面板，以下步驟將完全自動先后進行：圓盤傳送裝置將萃取池送入加熱爐腔并與相對編號的收集瓶聯接，泵將溶劑輸送入萃取池(20-60秒)，萃取池在加熱爐被加溫和加壓(5-8分鐘)，在設定的溫度和壓力下靜態萃取(5分鐘)，多次少量向萃取池加入清洗溶劑(20-60秒)，萃取液自動經過濾膜進入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒)，萃取液全部進入收集瓶待分析。自動完成全過程僅需13-17min。選擇溶劑控制器可有4個溶劑瓶，每個瓶可裝入不同極性的溶劑，可選用不同溶劑先后萃取相同的樣品，也可用同一溶劑萃取不同的樣品。可同時裝入12或24個萃取池連續萃取。ASE200型萃取儀萃取池的體積為1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取儀的萃取池體積可選用34，66和100mL。

快速溶劑萃取的突出優點

與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經典的分液漏斗振搖等傳統方法相比，快速溶劑萃取有如下突出優點：有機溶劑用量少，10g樣品僅需15mL溶劑，減少了廢液的處理;快速，完成一次萃取全過程的時間一般僅需15分鐘;基體影響小，可進行固體半固體的萃取(樣品含水75%以下)，對不同基體可用相同的萃取條件;由于萃取過程為垂直靜態萃取，可在充填樣品時預先在底部加入過濾層或吸附介質;方法發展方便，已成熟的用溶劑萃取的方法都可用快速溶劑萃取法作;自動化程度高，可根據需要對同一種樣品進行多次萃取，或改變溶劑萃取，所有這些可由用戶自己編程，全自動控制;萃取效率高，選擇性好;使用方便、

安全性好，已被確認為美國EPA標準方法，標準方法編號3545。

表一 與現有的萃取技術相比ASE技術通常所用時間僅為12到20分鐘

技術名稱 平均萃取時間

索氏提取 4至48小時

自動索氏提取 1至4小時

超聲萃取 30分鐘至1小時

微波萃取 30分鐘至1小時

ASE快速溶劑萃取 12至20分鐘

表二 與現有的萃取技術相比ASE使用的溶劑量最少

技術名稱 平均溶劑使用量

索氏提取 200至500毫升

自動索氏提取 50至100毫升

超聲萃取 150至200毫升

微波萃取 25至50毫升

ASE快速溶劑萃取 15至45毫升

快速溶劑萃取的應用

盡管快速溶劑萃取是近幾年才發展的新技術，但由于其突出的優點，已受到分析化學界的極大關注。快速溶劑萃取已在環境、藥物、食品、農業和聚合物工業等領域得到廣泛應用。