哪幾類儀器要做期間核查？

  實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護和保養，以保證設備的有效性和可靠性。因此，大多數實驗室認為，只要對儀器進行了定期檢定或校準，儀器就是可靠的，出具的數據就是有效的，使得儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環節。

　　期間核查如何定義?

　　期間核查(intermediate checks)是指為保持對設備校準狀態的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數據的準確可靠。

　　為什么要進行期間核查

　　實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。

　　幾個例子

　　1.比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度。

　　2.又如，分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。

　　除了在開機前和關機后檢查儀器外，對重要的檢測設備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足監測工作要求，保證監測結果的質量。

　　了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結論，如以后儀器再發生問題，無需核查本次核查前的結果。

　　核查原因

　　期間核查通常在下述情況下進行：

　　(1)按照年核查次數進行;

　　(2)儀器設備導出數據異常;

　　(3)儀器設備故障維修或改裝后;

　　(4)常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前(如外界);

　　(5)儀器設備經過運輸和搬遷;

　　(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

　　核查內容

　　核查內容一般為：

　　(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;

　　(2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;

　　(3)采用有證標準物質，對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖)。

　　(4)制作測量工作校準曲線，根據線性回歸方程，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。

　　期間核查的方法分類

　　開展“期間核查”的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進行，如儀器間的比對、方 法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核 查標準來實現.所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物 體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象，而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。

　　①使用標準物質核查。標準物質包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質核查時應注意 所用的標準物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液 進行核查，氣體檢測儀采用標準氣體進行核查，氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物 質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源，并且有效。

　　②使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備，有的還帶有自動校準系統，可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。

　　③參加實驗室間比對。

　　④與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。

　　⑤對保留樣品量值重新測量：保留的樣品性能(測試的量值)穩定， 也可以用來作為期間核 查的核查標準。⑥在資源允許的情況下， 采用高等級的儀器設備進行核查。

　　核查結果

　　期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發現設備運行有問題時，應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時，應對檢測項目進行重新檢測。

　　基本要求：

　　(1)使用標準物質和標準樣品進行測定，誤差應不超過允許差值的2/3。

　　(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗，比較檢驗結果，偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。

　　(3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。

　　是不是全部儀器都要做?

　　不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設備，使用頻 次高的和使用環境惡劣的檢測設備;主要或重要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備;經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備;運行過程中有可疑現象發生的檢驗 、校驗設備;選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。

　　期間核查主要是核查測量儀 器、測量標準或標準物質的系統漂移，即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條 件的，對無法尋找核查標準(物質)的不進行期間核查。期間核查可以提高監測質量的可靠性，降低出錯的風險，但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合監測機構自身的特點尋求成本和風險的平衡點。

　　對于采用相對測量方法的儀器，一般不必進行期間核查。包括：可見分光光度計、紅外分光 光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。

　　應針對具體的設備或計量標準的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。

　　期間核查重點關注的10類儀器設備

　　儀器設備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設備需要在做期間核查的時候重點關注：

　　1.對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質含量，液相色譜需要期間核查);

　　2.檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設備);

　　3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數非常多);

　　4.容易損壞的儀器設備;

　　5.性能不穩定的儀器設備;

　　6.檢測數據有爭議、 易漂移的儀器設備;

　　7.易老化的儀器設備;

　　8.經常帶到現場使用的儀器設備;

　　9.貴重的儀器設備(比如ICP-MS);

　　10.儀器設備的使用環境較為惡劣，導致了儀器設備的性能可能發生改變的。

　　實驗室應針對具體的儀器進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩定性的因素，確定需要進行期間核查的儀器名稱，編制相應的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內的再次檢定，而是核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測/校準工作的技術要求。針對不同儀器的特性，可使用不同的核查方法，如儀器間比對、方法間比對、標準物質驗證、添加回收標準物質等。條件允許時，也可以按檢定規程進行自校。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內進行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應增加核查的次數。