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  • 發布時間:2019-02-19 11:31 原文鏈接: 殘余法測定谷類、油料作物種子粗脂肪

    A.1 適用范圍

    本法適用于測定谷類、油料作物種子大量樣品的粗脂肪含量。

    A.2 儀器、設備

    A.2.1 單盤電光分析天平:感量0.0001克;

    A.2.2 實驗室用粉碎機、研缽、切片機;

    A.2.3 電熱恒溫水浴鍋;

    A.2.4 電熱恒溫箱;

    A.2.5 濾紙:中速,若無濾紙時可用慢速;

    A.2.6 培養皿:直徑11~13厘米;

    A.2.7 干燥器:直徑15~18厘米,備有變色硅膠;

    A.2.8 稱量瓶:直徑3.5×7厘米,谷類用其他適當規格;

    A.2.9 分樣篩:20目、40目;

    A.2.10 YG-2型脂肪抽提器(見圖A.1)。

    A.3 試劑

    無水乙醚:化學純。

    A.4 試樣的選取和制備

    A.4.1 試樣的選取

    A.4.1.1 選取有代表性的種子,揀出雜質,按四分法縮減取樣。

    A.4.1.2 小粒種子,如芝麻、油菜籽等取樣量不得少于10克;

    A.4.1.3 大粒種子,如大豆、花生仁等取樣量不得少于15克。

    A.4.2 試樣的制備

    A.4.2.1 將樣品預先在80℃烘箱中干燥約2小時,以便制備樣品;

    A.4.2.2 谷類、大豆、油沙豆經粉碎后,95%通過40目篩;

    A.4.2.3 油菜、胡麻、紅花種子等經粉碎后,95%通過20目篩;

    A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片機或小刀切成0.5毫米以下薄片;

    A.4.2.5 芝麻用粉碎機或研缽細心研碎,注意不要留有整粒;

    A.4.2.6 向日葵種子經剝殼后,子仁粉碎至均勻粉狀;

    A.4.2.7 樣品處理完畢,立即混合均勻,裝入磨口瓶中備用。

    A.5 測定步驟

    A.5.1 將濾紙切成7×7厘米大小(谷類用其他適當規格),并疊成一邊不封口的紙包(見圖A2),用鉛筆編上序號,順序排列在培養皿中,每皿不得多于20包。

    A.5.2 將培養皿連同濾紙包移入105±2℃烘箱中干燥2小時。取出放入干燥器中冷卻至室溫(大約45~60分鐘,下同),分別將各包放入同一個稱量瓶中稱重(a)。

    注:稱樣時的室內相對濕度不宜高于70%。

    A.5.3 用角匙將已制備好的樣品小心地裝入紙包中,谷物3~5克,油料1克左右,封上包口,并按原序號排列在培養皿中,放入105±2℃烘箱中,干燥3小時,然后放入干燥器中冷卻至室溫。分別將各包在原稱量瓶中稱重(b)。這次稱重與第一次稱重之差即為樣重。

    A.5.4 抽提:

    A.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶劑回收咀上裝一短優質橡皮管,夾上彈簧夾。將樣包裝入抽提筒中,倒入無水乙醚,使之剛好超過樣包高度,連接好抽提器的各部分,浸泡一夜。

    A.5.4.2 將浸泡后的無水乙醚放入抽提瓶,在抽提瓶中加入幾粒玻璃球或浮石,然后,在抽提筒中重新倒入無水乙醚,使其完全浸泡樣包,連接好抽 提器的各部分,接通冷凝水流,在水浴鍋中進行抽提,并調節水溫,使其冷凝下滴之乙醚呈連珠狀(乙醚回流量為每分鐘20毫升以上)。這時水浴溫度大約在 70~80℃一般須抽提6~8小時。抽提時的室溫以12~25℃為宜。不同作物種子的抽提時間見下表。抽提完畢,取出樣包,在通風處使乙醚揮發。另將抽提 器中的剩余乙醚回收。

    不同作物的抽提時間

    作物名稱

    抽提時間(小時)

    浸泡過夜

    不浸泡過夜

     谷物、大豆、油沙豆

    6

    8

     油菜、紅花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻

    8

    10

    A.5.5 將樣包仍按原序號排列在培養皿中,放入105±2烘箱中干燥2小時,取出放入干燥器,冷卻至室溫,再將各包在原稱量瓶中稱重(c),這次稱重與第二次稱重之差即為粗脂肪重。

    A.6 測定結果的計算

    A.6.1 計算公式


    式中:a──

    稱量瓶加紙重;

    b──

    稱量瓶加紙重加烘干樣重;

    c──

    稱量瓶加紙重加抽提后樣重。

    A.6.2 平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數后兩位。

    A.6.3 平行測定結果的相對相差,谷物不得高于5%,大豆不得高于2%,油料不得高于1.5%。


    圖 A.1 YG-2型脂肪抽提器


    圖 A.2 殘余法濾紙袋的折疊方法

    附 錄 B

    (補充件)

    油重法規定采用濾紙筒包裝樣品。無濾紙筒時,可改用濾紙包裝(必要時用脫脂線捆扎起來)。濾紙包的折疊方法如下圖所示:


      油重法濾紙包的折疊方法

    附 錄 C

    參考資料

    (參考件)

    C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。

    C.2 AACC Method 3026 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10876

    C.3 《國家糧油品質檢驗標準及操作規程匯編》商業部1974年編。

    附加說明:

    本標準由中華人民共和國農業部提出。

    本標準由中國農科院油料作物研究所起草。


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