測定土壤有機質

《FJA-1型常規分析儀器工作站》測定土壤有機質 方建安 張連第 （中科院南京土壤研究所）一、測定的意義與方法原理土壤有機質是植物礦質營養和有機營養的源泉，又是土壤中某些微生物的能源物質，同時也是形成土壤結構的重要因素。因此土壤有機質與土壤的耐肥、保墑、透水、緩沖性、耕性、通氣狀況、土壤溫度等物理化學性質有著密切的關系。所以土壤有機質是土壤肥力的重要指標之一，是土壤分析必做的常規分析項目。有機質含量的測定通常是采用中國土壤學會推薦的常規分析方法，即先測定有機碳，然后再計算機質的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有機碳，再用FeSO4標準溶液滴定過量的K2Cr2O7。根據標準溶液FeSO4的耗用量求出有機質的含量。有機質的百分含量用下式計算： 式中，c為FeSO4標準溶液的摩爾濃度； V0為10mL重鉻酸鉀硫酸溶液消耗的硫酸亞鐵的毫升數；V為滴定等當點時滴定劑硫酸亞鐵的耗用量(Ml)；0.003為1/4C摩爾質量(g)；1.724為土壤有機碳換算成有機質的換算系數；1.1為校正常數；100為換算成百分含量；m為樣品重量(g)。 通常都采用普通玻璃滴定管和化學指示劑進行手工滴定測定土壤有機質，但具有一定的缺點，如滴定速度和變色不明顯等影響，使分析產生較大的誤差。在現代分析中采用電位滴定法測定有機質含量，以白金電極作為指示電極，甘汞電極作為參比電極。克服了由于終點變色不明顯等造成的測量誤差。尤其采用微機控制的電位自動滴定系統測定有機質含量時，使分析速度和精度得到很大的提高，同時減輕了勞動強度。 微機控制的電位自動滴定系統應用程序適用于酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡合滴定等具有S型滴定曲線的滴定。可以進行單終點或多終點滴定。二、試劑及儀器設備 1．試劑（1）K2Cr2O7—H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中，再緩緩加入1升濃H2SO4（GB625—77）。邊加邊攪拌，必要時用水冷卻。溶液濃度為c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。（2）FeSO4溶液：56克FeSO4 ?7H2O(GB664—77)溶于600mL水中，加H2SO4（GB625—77）5 mL。加水至1升，用標準K2Cr2O7標定濃度。 2 儀器設備（1）油浴鍋、試管等消化有機質的設備；（2）FJA-1型常規分析儀器工作站；（中科院南京土壤所技術服務中心研制與生產）（3）微機滴定應用程序（中科院南京土壤所技術服務中心提供）[2]。三、分析過程 1．樣品前處理稱土0.1—0.5克于硬質試管中，準確加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL，搖勻，在油浴上170—180℃消化5分鐘，冷卻后用水洗入100 mL燒杯中，體積約為50mL。 2． 微機滴定操作將準備好的溶液放在滴定臺上，以白金電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在機械攪拌的情況下，以FeSO4為滴定劑，進行微機控制的電位自動滴定。滴定程序啟動后，首先進行人機對話，輸入必要的參數、測量方式和滴定條件。 在作樣品定分析時，不再打入上述參數，只要打入樣品號和初紿體積（視滴定劑用量大小來確定，這樣可以加快滴定速度），就能自動滴定，直至滴定到終點。如圖所示。也可以打印曲線和儲存與打印測定結果。四、結果與討論 1． 用FJA-1型常規分析儀器工作站(永停終點法)和手工滴定法以FeSO4標準溶液對K2Cr2O7進行六次平行滴定，其結果如表1所示。表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的結果次數項目 工作站滴定手工滴定 用微機電位自動滴定系統和手工滴定的方法對土壤有機質樣品進行了對照分析，分析結果如表2所示。表2 工作站(永停終點法)和手工滴定法測定土壤有機質結果比較 標本號 工作站滴定法 手工顯色滴定法 （有機質%） （有機質%） 1 0.57 0.57 2 0.47 0.45 3 0.51 0.48 根據實驗結果，表明微機控制的電位滴定具有較高的測定精度和好的重現性。在滴定劑的耗用量在17mL左右時，變異系數小于0.2%。兩種滴定方法對樣品的對比測定其結果完全符合要求。 2．微機控制的電位自動滴定不但能打印出滴定結果，同時還能繪出滴定曲線和等當點在曲線上的位置，可以進一步判斷結果的可靠性。 3．整個滴定過程全部自動化，不需要操作者參與。因此在滴定時，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 參考文獻 [1]、中國科學院南京土壤所，土壤理化分析，上海科學技術出版社，1978。 [2]、方建安、王敖生、楊坤璽、分析儀器，（2），（26）1989。