原子吸收分光光度法

原子吸收光譜法作為一種分析方法從1955年開始被應用至今，是基于物質所產生的原子蒸汽對特征譜線的吸收作用來進行定量分析的一種方法，用于分析痕量金屬元素。此方法具有哪些優點？你能區分共振吸收線、半寬度、原子吸收曲線、積分吸收、峰值吸收等基本概念嗎？你熟悉定量分析的四種基本方法嗎？你了解實驗條件該如何選擇以及干擾及其消除方法嗎？

目前，原子吸收光譜分析廣泛應用于多個領域，如，理論研究、元素分析、有機物分析、金屬元素形態分析等。

原子吸收分光光度法具有哪些優點呢？

1、靈敏度高，檢出限低：火焰原子吸收光譜法檢出限可達10-6g·L-1，無火焰原子吸收檢出限可達10-9g·L-1。

2、準確度高：火焰原子吸收光譜法的相對誤差小于1%，無火焰原子吸收光譜法為3%～5%。

3、選擇性好，干擾小：由于分析方法不同元素時選用不同的元素燈作輻射源，吸收對該元素來說是特征性的。

4、應用范圍廣：可測定的元素達70多種，幾乎包括所有金屬元素和一些類金屬元素（如，As、Se、Sb等）。

八一八：原子分光光度計那些小零件

                            
圖片：原子吸收分光光度計結構示意圖

與火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有更多優點：

圖片：火焰原子化法和石墨爐原子化法比較

優點：

1、原子化在充有惰性保護氣體及強還原性石墨介質中進行，有利于難熔氧化物的分解，原子化效率高。

2、取樣量少，固體樣品為20～40ug，液體樣品為5～10uL。

3、基態原子在測定區有效停留時間長，幾乎全部樣品參與吸收，靈敏度提高幾個數量級，絕對靈敏度可達10-14 ～10-9g。

4、排除了化學火焰中常產生的被測組分與火焰組分的作用，減少了化學干擾。

缺點：

1、共存化合物的干擾比火焰法大，有較強的背景吸收和基體效應。

2、由于取樣量少，進樣量及注入管內位置的變動都會引致偏差，因而重現性差。

3、操作復雜，分析成本高。

測定條件該如何選擇？

1、分析線的選擇：

最適宜的分析線，應視具體情況由實驗確定。

實驗方法：首先掃描空心陰極燈的發射光譜，了解有哪幾條可供選擇的譜線，然后噴入試液，根據吸收情況，選擇不受干擾而且吸光度值適度的譜線作為分析線。

2、狹縫寬度的選擇：

合適的狹縫寬度同樣應通過實驗確定，即將試液噴入火焰中，調節狹縫寬度，并觀察相應的吸收度變化，吸光度大且平穩時的最大狹縫寬度即為最佳狹縫寬度。

3、燈電流的選擇：

在保證放電穩定和足夠光強的條件下，盡量選擇低的工作電流。

4、原子化條件的選擇：

應根據被測元素的電離電位高低、原子化難易程度和氧化還原性質來選擇火焰類型。

干擾及其抑制

干擾效應主要有：光譜干擾、電離干擾、物理干擾、化學干擾。

（一）光譜干擾：

1、與光源有關的光譜干擾：

消除方法：可另選靈敏度較高而干擾小的分析線或用化學方法分離干擾元素。

非吸收線干擾：減小狹縫寬度改善或消除干擾。

2、與原子化器有關的干擾：略

（二）電離干擾：

消除方法：加入過量的消電離劑。

（三）物理干擾：

消除方法：標準加入法

（四）化學干擾；

1、加入稀釋劑

2、加入保護劑

3、改變火焰的溫度或火焰的氣氛