2012年北京ICP相關技術及樣品前處理技術研討會順利召開

2012年北京ICP相關技術及樣品前處理技術研討暨上海新儀超高通量微波消解儀新品發布會

　　2012年6月8日，由北京理化分析測試技術學會與上海新儀微波化學科技有限公司共同舉辦的“2012年北京ICP相關技術及樣品前處理技術研討暨上海新儀超高通量微波消解儀新品發布會”在北京順利召開。來自業內專家近70人與會，分析測試百科網作為特邀媒體，對本次研討會進行了全程報道。

研討會現場

　　上海新儀公司新品發布

上海新儀微波化學科技有限公司總經理 王勤華

　　首先，上海新儀微波化學科技有限公司總經理王勤華先生上臺致辭。表明此次新品發布，是繼5月份廣州新品發布會后的第二次發布，希望借此機會向與會者展示上海新儀最新產品和先進技術，接下來王總為大家簡單介紹了公司發展歷程并重點介紹了兩款全新推出的產品：MASTER超高通量微波消解/萃取儀與MWave-5000微波化學反應儀。

　　公司發展歷程

　　上海新儀微波化學科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶樣測試技術研究所，是我國第一批研制微波化學儀器的單位，原新科所所長黃庭國先生從1986年就開始研制中國第一代微波消解儀。其中MK系列微波消解儀曾是國內分析測試界的新寵。2002年新科所搬出煤科院成立新儀公司。

　　公司成立之后，憑借技術優勢和客戶良好口碑，新儀公司逐步進入發展快車道。新儀產品在中國市場的占有率日益增加，此外新儀公司也走出國門，將創新技術帶向全世界，目前產品已出口美國、加拿大、歐盟、俄羅斯、 巴西、土耳其、印度、臺灣等30多個國家和地區。

　　王總表示新儀微波的核心技術在不斷創新，產品不斷升級換代。未來微波消解儀器的方向會朝著高通量樣品處理；高可靠性、高安全性；操作簡單，方便省力；一機多能等方向發展。此次推出的MASTER系列超高通量密閉微波消解/萃取工作站和MWave-5000微波化學反應儀兩款新品是新儀公司20年微波化學研 發歷程厚積薄發的產物，是對國外同類產品消化后吸收的超越，其核心技術遠超國外同類產品，充分體現了業界的創新和突破。

　　MASTER系列超高通量密閉微波消解/萃取工作站

MASTER超高通量微波消解/萃取儀以及四種消解罐轉子組合

　　MASTER超高通量微波消解/萃取儀可以兼容70罐/40罐/18罐和15罐 四種不同消解/萃取罐及其轉子的組合，使同批次樣品處理量提升到70個的業界最高紀錄，適應了質譜等高效率檢測儀器的發展水平。 為開發此產品，新儀公司克服了微波功率的瓶頸，微波均勻性的限制并且為高通量用戶提供了各種便利的操作工具，減輕其勞動強度。

　　新儀微波消解六大核心技術點如下：

　　1、超強宇航復合纖維材料的消解罐保護套

　　罐架結構和罐體材料采用宇航復合纖維材料外罐，全PFA包裹或全PFA噴涂，炸不裂，爆不破，撕不爛。高通量轉子在旋轉時對微波場起到攪拌作用，保證了多達40-70個消解罐的加熱均勻性。

　　2、高壓消解罐垂直定量爆破功能設計

　　國外采用的自動泄氣閥靠罐蓋面的形變來達到泄壓，由于罐蓋是非金屬材料，在溫度和壓力作用下，形變后不容易恢復，幾次用后就失去了彈性。而新一采用安全泄壓爆炸快，并設計高壓消解罐垂直定量爆破功能，密閉良好，正常操作情況下安全泄壓爆裂塊不會破裂也無需更換。

　　3、壓電晶體測控壓力技術

　　傳統的導氣管測壓技術缺點顯而易見，導氣管不能承壓太高，主控罐樣品交叉污染，導氣管很長，在轉動過程中容易扭曲折斷。

　　壓電晶體測控壓力技術測控電纜很短只有120-140mm，不存在漏氣現象，即插即拔，操作簡單。最大的優點是測壓元件與樣品完全隔絕，不存在交叉污染的可能。

　　結合溫壓測控裝置、消解罐隨轉盤同方向同步旋轉技術和ZL的接線盒技術讓轉盤始終朝一個方向不停頓旋轉，微波加熱更均勻；溫壓測控電纜很短，運轉沒有任何纏繞扭曲；安裝拆卸方便；轉盤電機負荷很小，使用壽命長。

　　此外主控罐內測溫與側面紅外溫度掃描結合，監控所有消解罐內溫度，自動識別主控罐并與標準罐內溫度實時對比，比純紅外測溫精度更高，控制更可靠。（見上圖）

　　4、整個測控裝置和消解罐隨同轉盤同方向同步旋轉

　　通過一個ZL的接線盒將壓力和溫度電信號傳輸到爐腔外的計算機，接線盒可以讓消解罐在爐腔內一個方向連續旋轉，改善微波加熱均勻性；溫壓測控電纜很短，運轉中不會有任何纏繞扭曲；轉盤電機負荷小，使用壽命長；轉盤電機負荷小，使用壽命長；結構簡單，安裝拆卸方便，消解罐深度冷卻可以移到爐腔外，加快爐腔周轉率。

　　5、40位以上高通量組合罐架

　　新儀高通量罐架由高強度合金材料拉桿連接成一個整體，具有強大的縱向壓力支撐保護作用，旋轉時對微波場有攪拌作用，罐架有安全泄壓爆炸片裝置，實現定量垂直爆破泄壓，可以讓消解罐實現溫度壓力雙重控制。

　　5、精巧靈活的工具小車

　　裝滿樣品和溶劑的高通量轉子重量有15-20kg，為減輕操作者勞動強度，新儀公司特為高通量樣品處理配備了工具小車。該小車可幫助實驗室人員靈活地將裝滿樣品的高通量轉盤放入和取出爐腔。

　　此外針對固定和打開消解罐操作，公司還研發了固定力矩電動工具，利用該工具可輕松密閉和開啟消解罐，簡單實用。

　　MASTER超高通量微波消解/萃取儀可以兼容70罐/40罐/18罐和15罐 四種不同消解/萃取罐及其轉子的組合。隨著檢測儀器的快速發展，高通量高效率的樣品前處理設備成為發展趨勢，新儀公司70罐超高通量微波消解/萃取儀的誕生，將引領國內外微波化學儀器界向著更高通量更高效率的方向發展。

　　MWave-5000微波化學反應儀

　MWave-5000微波化學反應儀打破了密閉微波合成的容積限制，使最大密閉帶壓合成反應的罐體積達到1公升以上，為合成物產業化做準備。同時該反應儀還集常壓、帶壓和負壓反應功能于一體，可進行微波合成、萃取、蒸餾、濃縮等多用途的微波化學反應。功能靈活多變是微波合成儀器的發展方向，這款新產品可常壓可帶壓，既能高溫又能低溫，既可萃取又能合成，容積可大可小的多變功能，為微波化學領域的各種研究提供了有利武器。

　　ICP相關技術及樣品前處理技術研討會

國家質檢總局《檢驗檢疫科學》雜志編輯部 周錦帆教授

　　接下來國家質檢總局《檢驗檢疫科學》雜志編輯部的周錦帆教授，為大家帶來《ICP光譜分析的樣品前處理及膠囊中六價鉻光譜分析的設計》精彩報告。

　　周教授指出樣品前處理核心就是兩個技術：第一樣品溶解；第二從已經溶解的樣品溶液中，選擇性地分離被測元素，以便達到準確的分析結果。

　　如何選擇性地從復雜的樣品可靠、有效、實用地（具有可推廣性地）將微量重金屬分離/富集，從而提高分析方法的靈敏度和準確度并得到可信的結果，對我國分析化學工作者來說或許更為實際。

　　周教授簡單介紹了用于鉛、鉛+鎘、汞測定的Chelex-100螯合樹脂；單獨鎘測定，首選用Dowex 1-X8陰離子交換樹脂；用于測定硼Amberlite 743樹脂等。接下來針對六價鉻分離提出三種方案設計即陰離子交換樹脂法、陰離子交換樹脂法、活性氧化鋁法。并指出由于活性氧化鋁能分離Cr2O72-與Cr3+，且可富集Cr2O72-作用，是六價鉻分離的首選方案。

　　周教授著重指出小型離子交換柱法可用于絕大多數金屬離子的離子交換分離/富集，富集達10~100倍，從而消除了樣品基體或其他元素的干擾，提高了分析方法的檢測下限，并且建立的分析方法將有較高的學術價值。

　　報告最后，周教授總結說，食品藥品中有害重金屬/非金屬的疑難光譜/離子電極分析，應是樣品消解→離子交換樹脂/活性氧化鋁分離/富集→ICP-AES/MS或無火焰AAS，或離子選擇電極分析，這將是適宜的分析程序。對中性較簡單體系的樣品（例如，飲用水），用鉛離子全固態選擇電極直接電位法測定鉛還是有價值的。

國家地質實驗測試中心 李冰研究員

　　國家地質實驗測試中心李冰老師為大家介紹了ICP-MS電感耦合等離子體質譜分析技術基本原理及理論。

　　李老師在報告開篇，比較全面的對ICP-MS基礎原理及理論進行了詳細介紹。ICP-MS儀器類型有三類分別是ICP-QMS、ICP-SFMS、ICP-TOFMS。ICP-MS的主要性能特點包括多元素快速分析能力（＞70元素，從Li到U）；靈敏度高，背景計數低，檢出限低；極寬的線性動態范圍，可測量1ppt到500ppm；干擾少；可以進行同位素分析；樣品的引入和更換方便，便于與其它進樣計數聯用；靈活的測定方式，可提供掃描、跳峰、掃跳結合等方式；分析精密度高，短期精密度RSD為1%~2%，長期精密度為RSD優于5%。

　　ICP離子源的優勢表現在以下幾個方面：

　　（1）由于樣品在常壓下引入，因此樣品的更換很方便；

　　 （2）引入樣品中的大多數元素都能非常有效地轉化為單電荷離子，少數幾個例外的元素是具有高的第一電離電位的元素，如氟和氦；

　　（3）只有那些具有最低二次電離子電位的元素，如鋇，才能觀測到雙電離離子；

　　（4）在所采用的氣體溫度條件下，樣品的解離非常完全，幾乎不存在任何分子碎片；

　　（5）痕量濃度就能產生很高的離子數目，因此潛在的靈敏度很高。

　　同時李老師也指出了ICP-MS的缺點。因為基體效應大于ICP-AES，需要內標；對有些輕質量元素分析準確度和精密度不是很理想；對分析溶液中含鹽量的耐受力較差；儀器的性能與操作參數和狀態相關性極強，所以在某種程度上，分析結果的質量取決于操作人員的水平；與ICP-AES相比，儀器沒有那么皮實，維護保養要求高等等。

安捷倫科技生命科學與化學分析事業部，材料測試與光譜市場經理  陳玉紅博士

　　來自安捷倫科技生命科學與化學分析事業部，材料測試與光譜市場經理陳玉紅博士，同大家介紹了ICP-MS在食品分析中的應用。

　　在環境、食品、醫學等行業關心的無機元素有很多種，包括As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金屬元素，Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潛在有毒元素，Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素以及V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及濃度太高時有害元素。目前，最新的熱點研究問題集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形態、價態分析。由于目前國內外法規對無機元素種類要求越來越高，限量大幅降低，因此檢測技術同樣面臨嚴峻考驗。 由于ICP-MS可同時進行多元素測定，檢出限在ng/L，分析速度快、效率高，所以成為重金屬元素分析的重要手段，并被各國法規所引用。

　　安捷倫原子光譜家族包括了ICP-OES、火焰型AAS、7700ICP-MS、Graphite Furnace AAS、4100MP-AES以及最新推出的8800 ICP-MS/MS等，從而為無機元素分析提供了完整解決方案。

　　陳經理通過舉例分析幾種光譜技術在測定某些元素時存在的難點，提出無機元素分析研究的發展趨勢便是采用聯用技術應用于生命科學及環境科學的形態價態分析。接下來陳經理分別介紹了聯機技術包括LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形態價態分析方法的特點。其中LC-ICP-MS在測定食品中無機砷、測定進出口動物源性食品中的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷殘留量、測定小麥中溴酸鉀、測定海洋環境中有機汞化合物、測定保健食品中六價鉻等方面已經有相關國家標準方法頒發或在建；GC-ICP-MS由于具備分離度高，分析速度快，條件簡單且溶劑消耗少等優點，可被廣泛用于分析有機錫、有機鉛形態分析、有機硒等、PBDE同系物等；CE-ICP-MS成為生物研究中元素形態分析的最新方向。