一、方法要點
當溴酸在0.52mol/L,高氯酸在7mol/L或硫酸在7.2mol/L時,甲苯能定量萃取微克級的硒,可與其他離子達到分離的目的。大量鐵銅的干擾可加入磷酸掩蔽,萃取到甲苯中的硒可用水反萃取后用硒試劑顯色,方法簡便、快速。用于巖石礦物中微量硒的測定。
二、試劑與儀器
(1)高氯酸:11.6mol/L溶液。
(2)氫溴酸、甲苯、間甲酚紫、氯化銨、硫酸、0.1mol/L EDTA溶液。
(3)氨水溶液(1+1)。
(4)甲酸溶液(1+9)。
(5)硒試劑(3,3,-二氨基聯苯胺):0.5%溶液。
(6)硒標準溶液:分別配制為10μg/mL和2μg/mL的硒標準溶液。
(7)分光光度計。
三、分析步驟
稱取0.5000g礦樣,用硝酸一高氯酸或硝酸一硫酸溶礦后,蒸干冒煙兩次,以水提取,移入25mL比色管中,控制最終酸度為高氯酸7mol/L或硫酸7.2mol/L,澄清后,吸取清液10mL于60mL分液漏斗中,加入0.6mL氫溴酸、3mL磷酸,搖勻,加入10mL甲苯,振搖1min,放置澄清,棄去水相,有機相中加入10mL水,振搖1min,待水相澄清后,將水相移入50mL燒杯,用少量水吹洗分液漏斗,水相合并于燒杯中,加入2mL 0.1mol/LEDTA和1滴間甲酚紫(經氫溴酸一硫酸體系反萃取的水相需加2g氯化銨)。用氨水(1+1)調節溶液開始呈黃色(pH 3),加入甲酸(1+9)和0.5%硒試劑(3,3一二氨基聯苯胺)各2mL,放置2h或微沸30s后,用氨水(1+1)調至溶液呈紫色(pH 8),將溶液轉入原分液漏斗中,并用水吹洗燒杯兩次,振搖lmin,靜置澄清,棄去水相,有機相中加入少量無水硫酸鈉,振搖至溶液清亮,于波長420nm處,2cm比色皿,以甲苯作參比一,測定吸光度。
四、標準曲線的繪制
分取硒標準溶液0.0、2.5、5.0、7.5、l0.0、12.5mL于60mL分液漏斗中,加入高氯酸(11.6mol/L) 6mL和氫溴酸0.6mL,以水稀至10mL,搖勻,加入甲苯10mL,振搖1min,放置澄清,棄去水相,有機相中加入10mL水。振搖1min,待水相澄清后,將水相移入50mL燒杯,以下同分析步驟進行。測吸光度,繪制標準曲線。
五、注意事項
(1)標準曲線當含0~5μg硒時,經甲苯萃取顯色有明顯偏低,當加入5mg鐵(Ⅲ)即可校正硒的偏低。
(2)當鐵、銅和氫溴酸分別生成黃色和棕紅色絡合物,使硒的萃取率嚴重偏低,加入磷酸后,絡合物顏色變淺,并不影響萃取,加入3mL磷酸即可消除100mg鐵(Ⅲ)和50mg銅(Ⅱ)對20μg硒萃取的影響。硝酸根使結果偏低,大量銻、錫存在時,也被甲苯萃取,在用水反萃取時水解,影響測定,100mg砷對氫溴酸一高氯酸介質中萃取硒無影響,但在氫溴酸一硫酸介質中砷的允許量只有1.6mg。
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