材質必須均勻。你的待測元素不均勻的話，多的地方和少的地方差別會較大。因為XRF光譜儀入射光線一般較窄，直徑1-5微米，也就是說照射到樣品的區域會很小，所以不均勻樣品檢測會不準確，當然主要也是看不均勻程度。
你的交錯規律排列指的什么？如果是一層高分子，一層無機物，在一層高分子一層無機物，并且每層的厚度一定（比如第一層高分子都是10微米厚）。這樣的可以在一定程度上看成是均勻的，但是用X熒光光譜儀測量還是有問題，因為X熒光透過不同物質有無限厚（某元素的X熒光透射不出來的厚度，原因是自吸收）的問題。這樣誤差看你每層的厚度了，如果每層都很薄，比如幾個微米那么影響會較小。如果每一層達到幾十比如50微米以上，那么影響就會較大。
晶體成分沒什么，只要是均勻分布就可以，因為即便有分光等現象，也是等概率的，因為是均勻分布。