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  • 發布時間:2021-10-12 13:38 原文鏈接: ICP的行成條件及過程

    ICP的行成條件及過程

      形成穩定的ICP炬焰需要四個條件:高頻高強度的電磁場、工作氣體(持續穩定的純氬氣流,純度要求為99.99%以上)、維持氣體穩定放電的適應炬管以及電子-電離源。

      石英外管和中間管之間通10~20L/min的氬氣,其作用是作為工作氣體形成等離子體并冷卻石英炬管,稱為等離子體氣或冷卻氣;中間管和中心管通入0.5~1.5L/min氬氣,成為輔助氣,用以輔助等離子體的形成,在形成等離子炬后可以關掉;中心管通載氣用于導入試樣氣溶膠。

      形成ICP焰炬通稱為點火。點火分為三步:第一步是向外管及中管通入等離子體和輔助氣,此時中心管不通氣體,在炬管中建立氬氣氣氛;第二步向感應圈接入高頻電源,一般頻率為7~50MHz,電源功率1~1.5kW,此時線圈內有高頻電流I及由它產生的高頻電磁場。第三步是用高頻火花等方法使中間流動的工作氣體電離,產生的離子和電子再與感應線圈所產生的起伏磁場作用。這一相互作用使線圈內的離子和電子沿圖中的封閉環路流動;它們對這一運動的阻力則導致歐姆加熱作用。由于強大的電流產生高溫,是氣體加熱,從而形成火炬狀的等離子體。

      形成等離子體的具體過程為:在感應線圈上施加高頻電場的同時,用高頻火花等使部分等離子體工作氣體電離,產生帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動,碰撞氣體原子,使之迅速、大量電離,形成雪崩式放電,電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環形的渦流,在感應線圈內形成相當于變壓器的次級線圈并同相當于初級線圈的感應線圈耦合,這種高頻感應電流產生的高溫又將氣體加熱、電離,并在管口形成一個火炬狀的穩定的等離子體焰炬。

      樣品在ICP源中的激發過程為:液體樣品經過霧化成氣溶膠,然后脫溶(固體樣品經導入);成為固體顆粒后到達激發源,在激發源中固體顆粒被進一步氣化變成分子形態;分子經激發解離成為原子,同時光子發射——原子發射線;原子在經進一步激發離子化變為離子,在此過程中伴隨光子發射——離子線。

      原子線(Atomic line)——原子外層電子被激發;離子線(Ionic line)——原子被電離,離子外層電子被激發。所以ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)等同于ICP-AES(Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission Spectrometer)。

      在感應線圈以上15~20mm的高度上,背景輻射中的氬譜線很少,故光譜觀察在這個區域上進行。ICP中心通道的預熱區溫度較低,試液氣溶膠在此區內首先脫水(去溶劑)形成干氣溶膠顆粒。干氣溶膠顆粒向上移動進入高溫區,分析物開始分解和原子化,激發發光。此區域溫度很高,發射很強的光譜背景,分析線的信背比不佳,不在此區域取光測定。分析物在中心通道繼續上移進入正常分析區。當試樣原子抵達觀察點時,它們可能已在4000~8000K溫度范圍內停留了約2ms時間。這個時間和溫度大約比在火焰原子化中所用的乙炔/氧化亞氮火焰大2~3倍。因此,原子化比較安全,并且減少了化學干擾的產生。


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