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  • 發布時間:2021-04-19 22:22 原文鏈接: EDS元素分析


    EDS元素分析   一、實驗目的   1.了解能譜儀(EDS)的結構和工作原理。   2.掌握能譜儀(EDS)的分析方法、特點及應用。   二、實驗原理   在現代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個重要的附件,它同主機共用一套光學系統,可對材料中感興趣部位的化學成分進行點分析、面分析、線分析。它的主要優點有:(1)分析速度快,效率高,能同時對原子序數在11—92之間的所有元素(甚至C、N、O等超輕元素)進行快速定性、定量分析;(2)穩定性好,重復性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(斷口等);(4)能對材料中的成分偏析進行測量,等等。   (一)EDS的工作原理   探頭接受特征X射線信號→把特征X射線光信號轉變成具有不同高度的電脈沖信號→放大器放大信號→多道脈沖分析器把代表不同能量(波長)X射線的脈沖信號按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計算機進行定性和定量計算。   (二)EDS的結構   1、探測頭:把X射線光子信號轉換成電脈沖信號,脈沖高度與X射線光子的能量成正比。   2、放大器:放大電脈沖信號。   3、多道脈沖高度分析器:把脈沖按高度不同編入不同頻道,也就是說,把不同的特征X射線按能量不同進行區分。   4、信號處理和顯示系統:鑒別譜、定性、定量計算;記錄分析結果。   (三)EDS的分析技術   1、定性分析:EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類,最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成分,但對于確定次要或微量元素,只有認真地處理譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題,才能做到準確無誤。定性分析又分為自動定性分析和手動定性分析,其中自動定性分析是根據能量位置來確定峰位,直接單擊“操作/定性分析”按鈕,即可在譜的每個峰位置顯示出相應的元素符號。自動定性分析識別速度快,但由于譜峰重疊干擾嚴重,會產生一定的誤差。   2、定量分析:定量分析是通過X射線強度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據實際情況,人們尋求并提出了測量未知樣品和標樣的強度比方法,再把強度比經過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術是ZAF修正。   3、元素的面分布分析:在多數情況下是將電子束只打到試樣的某一點上,得到這一點的X射線譜和成分含量,稱為點分析方法。在近代的新型SEM中,大多可以獲得樣品某一區域的不同成分分布狀態,即:用掃描觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測量其特征X射線的強度,使與這個強度對應的亮度變化與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來,就得到特征X射線強度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測量元素二維分布非常方便的方法。

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