2013年12月24日, 2013年度北京市電子顯微學年會在北京天文館隆重召開,會上,來自中科院、北京大學、北京工業大學、北京建筑大學、鋼鐵研究總院等多位專家學者帶來了關于電鏡在教學科研、納米材料、生物醫藥、探傷等方面應用的精彩報告,科揚、FEI、蔡司、布魯克、牛津、天美等多家儀器廠商也介紹了最新儀器設備和相關的應用技術進展。
中國科學院理化技術研究所電鏡實驗室的孟祥敏研究員帶來了題為《ZnO/ZnS核殼外延異質結的制備與表征》的報告。
孟老師說,做電鏡的人對納米并不陌生,最近的納米材料有納米管,納米梳,納米帶,納米環,納米線等,而圍繞這些材料展開的基本性質的研究為納米尺度器件的構筑以及廣泛應用提供了堅實基礎。
隨著納米技術的不斷發展,人們意識到單一組分的納米材料因具有結構和性質單一以及性能低下等不足,已經不能完全滿足納米器件的集成化、多功能化以及高性能等要求。試驗和理論研究表明,通過將ZnO和ZnS復合構成的ZnO/ZnS的異質結構能夠展現出優異的光電性質和催化降解效率,明顯優于其單一組分的材料,而且在太陽能電池領域也有很好的研究價值。CuZnSnS(CZTS)薄膜太陽能電池的理論轉換效率可以達到32%,已經逐漸成為薄膜電池研究熱點。有望成為未來最具發展前景的薄膜電池之一。
孟祥敏老師通過熱蒸發法,實現了不同形貌、結構的單晶ZnO/ZnS核殼納米結構的可控制備,包括六方結構的ZnO/ZnS核殼納米棒陣列、具有面心結構ZnS殼的ZnO/ZnS核殼納米棒陣列以及六方結構的ZnO/ZnS核殼納米帶等,并對這些異質結構進行了詳細的形貌和結構表征;獲得了單晶六方纖鋅礦結構ZnS外殼與ZnO核存在外延取向關系,并提出了一種在ZnO納米棒上外延生長單晶ZnS的形核生長機制;得到了面心立方閃鋅礦結構的ZnS與ZnO核的外延關系。
大會報告中,來自科揚公司的劉明翠女士帶來了《Gatan最新離子束制樣設備簡介》的報告。
劉明翠女士表示Gatan公司是專業電鏡附件生產廠商。其中Gatan離子束制樣設備的共性有聚焦離子束設計的離子槍、非耗材;加工速度快、目標精準;具有極佳的低能量加工性能。
劉女士還介紹到Gatan TEM樣品前制備設備——離子減薄儀PIPSⅡ 695,PIPSⅡ的新特性有:觸摸屏GUI;工作電壓100eV至8000eV可調;更好的低能量表現: 2.5kV以下的離子束束流寬度更小而束流的密度比以前高、離子槍的精度更高、減薄速度是PIPSⅠ的5-10X、能譜分析中沒有明顯的redep;離子槍可自動控制(標配氣體流量自動節流閥); XY雙軸可調樣品臺;減薄區域角度可調;數字影像觀察系統、集成光源;DM軟件獲取圖像、可遠程監控;大容量杜瓦罐(6-8hr);集成溫度控制器;馬達控制離子槍(限Advantage版)。
同時,劉女士還介紹到了Gatan SEM樣品氬離子拋光設備——IIion Ⅱ 697。氬離子拋光技術是專門針對傳統制樣困難材料的樣品制備:1,地質頁巖氣研究的礦物樣品;2,軟硬介面樣品;3,多相、多層膜結構樣品;4,高分子類樣品;5,EBSD分析的樣品。Gatan IIion Ⅱ具有離子槍控制、原位重復加工能力:獨特裝樣方式、冷臺、CCD實時觀察系統:實時觀察做樣和ZL的Whisperlok TM技術,換樣時間﹤30s。
日本電子掃描電鏡應用工程師 陳青山先生
來自日本電子的掃描電鏡應用工程師陳青山先生帶來了《日本電子掃描電鏡介紹》的報告。
陳青山先生介紹了日本電子最新的鎢燈絲掃描電子顯微鏡JSM-IT300系列,他表示用戶對掃描電鏡的要求是:系統穩定,日常維護少;能夠有一個高性能的電子光學系統,便于操作;高低真空,易于切換且范圍廣;對于不同學科應用,有更好地樣品室和馬達臺;建立一個很好的掃描電鏡平臺,可以附加各種分析系統,進行各種分析手段;能源和空間的節約。
鎢燈絲掃描電子顯微鏡JSM-IT300系列具有高精度的掃描電圈,探頭,集成化的系統,高低真空的圖像觀察到形成報告,流暢的流程及表面信息,低真空,可以進行定向定量分析,簡單的操作,低加速電壓電鏡等特點。近幾年,掃描電鏡對極表面的觀察越來越高,場發射應用較多,本款注重此項。
來自北京大學第一醫院、北京大學腎臟病研究所的王素霞老師帶來了《淀粉樣變性病的電鏡診斷及其分型研究》的報告。
王素霞老師表示淀粉樣變的臨床表現為具有多樣性,取決于病因和累積的器官;淀粉樣變的確診依賴于活檢組織的病理檢查,活檢部位有腹部脂肪、直腸活檢,腎活檢,腎臟是最常見和早期受累器官;病理特點及其診斷方法有均質狀嗜伊紅粉染沉積物,器官組織的結構破壞,剛果紅染色陽性,偏振光呈現為蘋果綠雙折光,電鏡下可見直徑8-12nm細纖維結構。
王素霞老師說:“電鏡檢查是發現和診斷早期淀粉樣變的重要手段;淀粉樣變的早期診斷為臨床上及時治療提供了時機,可顯著改善病人的預后。”她表示不同類型的淀粉樣變,前體蛋白不同,病因不同,治療不同,所以正確分型是至關重要的,腎臟淀粉樣變性病常見類型有輕鏈型、AA型、白細胞趨化因子2、家族遺傳性等。
最后,王老師表示,電鏡檢查對于早期淀粉樣變的診斷非常必要;免疫電鏡是淀粉樣變分型診斷的重要方法;建立淀粉樣變前體蛋白的鑒定方法,有利于淀粉樣變的正確分型,對于其臨床治療和預后判斷具有重要意義;探討淀粉樣變的發病機制,為淀粉樣變的藥物開發提供理論依據。
FEI公司的肖思群工程師帶來了題為《FEI公司新一代場發射透射電鏡》的報告。
肖思群工程師主要介紹了FEI公司在透射電鏡里邊一些新的進展。肖思群工程師介紹說,這是一款多功能的電鏡,大家可以拿來做掃描透射,能譜的一維兩維的甚至三維的分析,還能做動態的研究。
Talos?,改變了傳統電鏡的外觀,做成了一個盒子,可以屏蔽熱、震動,裝機方便,制藥來的時候把盒子推進去,裝機時間縮短,盒子外邊的熒光屏看到樣品狀態和液氮狀態以及槍的狀態。
Talos? F200A的核心配置有自主研發的超亮度熱場發射槍;自行研發的SDD超級能譜探頭,恒功率分析物鏡,自動目標孔,壓電陶瓷部件;新的投影機系統,自動化的SAD孔徑,高角環形暗場像-掃描透射電子影像;明暗場像探頭檢測器;智能相機,新攝影機、讀取速度快,視野大。
在應用方面,Talos? F200A具有最快的200kV FEG TEM多維度的化學分析;高分辨率和高吞吐量的多通道整合干成像;快速,精確定量和三維EDS分析;動態和高分辨率TEM成像的快速導航;遠程控制與環境。
來自泰思肯TESCAN貿易(上海)有限公司的黃江漢先生帶來了《TESCAN最新技術:LYRA3 FIB-SEM》的報告。
黃江漢先生首先對TESCAN公司進行了簡單的介紹。接著,他介紹到LYRA3聚焦離子束場發射掃描電子顯微鏡,是第三代場發射掃描電子顯微鏡和聚焦離子束的結合。Tescan聚焦離子束的特點有電子光學系統中的中間鏡技術、電子束實時追蹤技術、先進的探測器和雙高導磁合金屏蔽鏡筒;離子光學系統中獨特的ExB質量過濾器和原創設計的二次離子探測器。
黃江漢先生還介紹了各種先進的探測器,包括In-Beam SE探測器、In-Beam BE探測器、國內第一家使用YAG晶體的E-T SE探測器、使用YAG晶體的BSE探測器和彩色陰極熒光探測器等;離子鏡筒;聚焦離子束(FIB)的性能;氣體注入系統(GIS);聚焦離子束(FIB)+氣體注入系統(GIS)的性能;多種信號同時成像。
最后,黃江漢先生向大家展示了清華大學摩擦學國家重點實驗室自2012年6月采購Tescan公司的LYRA3聚焦離子束系統的一些報告。
來自北京工業大學固體微結構與性能研究所的張躍飛老師帶來了《掃描電鏡與掃描探針顯微鏡聯合系統的開發及應用研究》的報告。
張老師表示納米尺度物理性能測量不足,局部物理性能測量看不見。所以,要SEM和AFM聯合系統開發,為SEM裝手,為SPM裝眼。SEM/SPM聯合測試系統具有原位操縱/加工功能、原位成像功能、原位力學性能測試功能和原位熱學成像功能。
張躍飛老師表示,在實驗裝置方面,微型SPM測試單元其集成到掃描電鏡樣品室中集成了SEM/SPM聯合測試系統,該系統空間結構緊湊、精確度高、操作方便;在應用方面,利用該系統發展了納米尺度原為圖像分析,力學、熱學性能測量的功能和測試方法,并對納米薄膜、納米線等材料進行初步力學、熱學研究;在實驗方法方面,基于該系統的測試方法,發展了適合于單體納米結構、納米薄膜和半導體材料的原位力學、熱學等分析方法。
最后,張老師表示要繼續開發基于SPM微懸臂梁河電子束誘導的納米單體材料綜合物理性能測試方法和技術;開發針對能源存儲材料原位電化學性能測量與結構變化、失效機制等一體化分析方法和技術;利用外接接孔,在SPM測試單元上外接熱場、電場、磁場等,測量納米材料在這些外場作用下的物理技能,開發其新的測試功能。
來自卡爾蔡司Zeiss(上海)管理有限公司的趙生娜女士帶來了題為《蔡司顯微鏡技術最新進展》的報告。
會上,趙生娜女士對Zeiss顯微鏡部門產品線、Zeiss 2D顯微解決方案和Zeiss 3D顯微解決方案做出了詳細的介紹。
趙生娜女士介紹到蔡司場發射掃描電鏡的主要技術特點有:產品線豐富,型號齊全,從分析型到高分辨型、能量選擇成像型,滿足用戶多樣化需求;獨特的雙子星(Gemin)鏡筒設計,具有卓越的低電壓性能,出色的束流穩定性,近距離高分辨觀察磁性樣品;ZL的探測器配置,SE2二次電子探測器,AsB(4QBSD)角度選擇被散射電子探測器,Inlens二次電子探測器,EsB(Inlens Duo)能量選擇被散射電子探測器,VPSE(CL)低真空二次電子探測器,STEM;優秀的擴展平臺。
最后,趙生娜女士介紹到卡爾蔡司公司提供從微米到納米以及亞納米的全套2D和3D顯微解決方案;2D成像體系中不僅提供世界上最專業的光學顯微鏡和激光共聚焦,還具備從分析到高分辨以及超高分辨能力的帶電離子顯微鏡系統;帶電粒子顯微系統在高分辨、非導體觀察、低電壓性能、磁性樣品處理以及擴展和關聯性等方面表現卓越;提供從微米到納米級別的全系列3D顯微分析方案;可實現50nm以上分辨率的三維無損檢測。
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