一、目的
1、學習及了解高效液相色譜儀的工作原理及操作要點。
2、掌握高效液相色譜法測定糖精鈉、苯甲酸鈉的原理及方法。
3、學會使用高效液相色譜儀、學會以識別色譜圖。
二、原理
樣品加熱除去二氧化碳和乙醇,調節PH至近中性后,過濾,然后經高效液相色譜儀反相色譜分離,根據保留時間和峰面積進行定性定量。
三、試劑
1.甲醇:經濾膜(0.5μm)過濾。
2.氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
3.0.02mol/L乙酸銨溶液:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000ml溶解,經濾膜10.45μm過濾。
4.糖精鈉標準貯備液:準確稱取0.0851g經120℃烘干4h后的糖精鈉,加水溶解定容至100ml。此溶液糖精鈉含量為1.0mg/ml。
5.糖精鈉標準使用液:吸取糖精鈉標準貯備液10.0ml于100ml容量瓶中,加水至刻度。經濾膜(0.45μm)過濾。此溶液每毫升相當于0.10mg糖精鈉。
四、儀器和用具
高效液相色譜儀、紫外檢測器。
五、測定方法
1、樣品處理稱取5.0~10.0g樣品中,用氨水(1+1)調至PH7,加水定容至適當體積,經濾膜(0.45μm)過濾,濾液用作HPLC分析。
2、高效液相色譜參考條件
1.色譜柱:YWG-C184.6mm×150mm,5μm,或其他型號C18柱。
2.流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5+95)。
3.流速:1.0ml/min。
4.進樣量:10μl。
5.檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS。
根據保留時間定性,外標峰面積法定量。
六、結果計算
X= (3-13)
式中:X――樣品中糖精鈉的含量,g/kg(L);
m1――進樣體積中糖精鈉的質量,mg;
m2――樣品質量,g;
V1――樣點稀釋總體積,ml;
V2――進樣體積,ml。
本標準規定了牙膏中丁磺氨鉀和糖精鈉含量的高效液相色譜測定方法。本標準適用于牙膏中丁磺氨鉀和糖精鈉含量的測定。標準鏈接:https://www.antpedia.com/standard/7917230......
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