食品添加劑防腐劑的測定:防腐劑是指能夠防止食物酸敗,變質,抑制食物中微生物的繁殖,延長食品保質期的物質,它是人類使用最久,最廣泛的食品添加劑。目前,我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽,對羥基苯甲基乙酯和丙脂、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。
1.1苯甲酸、苯甲酸鈉的測定
1.1.1酸堿滴定法
于試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在堿性條件下進行萃取,分離出蛋白質、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶于中性醇醚混合液中,最后以標準堿液滴定。
操作步驟:樣品的處理
提取
滴定
計算:
1.1.2高效液相色譜法 (可同時用于苯甲酸及山梨酸的測定)
樣品加溫出去二氧化碳和乙醇,調PH值近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經反相色譜分離后,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。
操作步驟:
樣品處理
高效液相色譜分析參考條件,根據保留時間定性,外標峰面積法定量。
計算:
1.2山梨酸及山梨酸鉀的測定
山梨酸是一種智聯不飽和脂肪酸,可參與人體內的正常代謝,并被同化而產生CO2和水,所以對人體幾乎沒有毒性。山梨酸與山梨酸鈉是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。
1.2.1硫代巴比妥酸比色法
自樣品提取的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用改下產生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物,其色深淺與丙二醛濃度成正比,并于波長530nm處2有最大吸收,符合比爾定律,故可用比色法測定。
反應為:
操作步驟:
樣品的處理
山梨酸鉀標準曲線的繪制
樣品的測定
計算:
1.2.2紫外分光光度法:
樣品經氯仿(三氯甲烷)提取后,再加入碳酸氫鈉,使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有較大吸收,經紫外分光光度計測定其吸光度后即可測得其含量。
操作步驟:
樣品處理
標準曲線的繪制
樣品的測定
結果計算:
1.2.3氣相色譜法:可同時用于山梨酸和苯酸鉀的測定。
樣品經酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,然后與標準系列進行比較定量。
操作步驟
樣品的處理
色譜參考條件
測定
山梨酸鉀和苯甲酸的標準色譜圖如圖所示
結果計算:
1.3過氧乙酸的測定:過氧乙酸又叫醋酸,是過氧化氫、醋酸和微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果,是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑
在酸性條件下,過氧乙酸中含有的過氧化氫用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定,然后用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。
操作步驟:
稱取約0.5g試樣(或稱取相當于含過氧乙酸約0.07g的試樣),精確至0.0001g,置于預先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液并已冷卻至4℃的碘量瓶中,搖勻,用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈穩定的粉紅色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3鉬酸銨溶液,輕輕搖勻,于暗處放置5~10min,用硫化硫酸鈉標準滴定溶液滴定,接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失,并保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體。