建立了頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用(HSPME-GC-MS)的分析方法同時檢測城市水源水中的9種痕量嗅味物質,具體包括6種土霉味物質(2-甲基異莰醇、土嗅素、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3種其他種類的嗅味物質(1種魚腥味物質反,反-2,4-庚二烯醛,1種干草味物質β-環檸檬醛和1種芳香味物質β-紫羅蘭酮).在水浴加熱攪拌的條件下,利用固相微萃取纖維頂空吸附水中揮發出的嗅味物質,隨后在GC-MS上進行物質解吸并檢測.本研究對比了不同HSPME萃取纖維的萃取效果,并優化了萃取時間、萃取溫度及解吸溫度等前處理及儀器條件.研究得到的最優檢測條件為:2cm 50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維,在65℃下加熱30 min,并于GC進樣口解吸3 min.9種嗅味物質在1—200 ng·L~(-1)范圍內線性良好,方法檢出限為1.36—7.70 ng·L~(-1),其中8種嗅味物質的檢出限均低于3.3 ng·L~(-1),對水源水的加標回收率為57.7%—94.8%.測定3個不同城市水源水樣品中的嗅味物質濃度,9種物質在水源水中均有檢出.除太湖中所含的MIB外,其余水體中MIB及所有水體中的GSM均超過了《生活飲用水衛生標準》(GB5749—2006)中所規定的值.實驗證明,HSPME-GC-MS可滿足城市水源水中9種痕量嗅味物質的同時檢測.