游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取含量測定項下細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。溶劑、對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見阿司匹林游離水楊酸項下限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過阿司匹林標示量的1.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L的鹽酸溶液750ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。阿司匹林對照品溶液(1)取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m1中約含0.06mg(0.075g規格)、0.08mg(0.1g規格)、O.12mg(0.15g規格)的溶液。阿司匹林對照品溶液(2)精密量取阿司匹林對照品溶液(1)15ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與阿司匹林對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒在酸中的溶出量。限度小于阿司匹林標示量的10%,應符合規定緩沖液中溶出量溶出條件酸中溶出量項下2小時取樣后,在溶出杯中立即加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml,混勻,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值至6.8±0.05,繼續溶出,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。阿司匹林對照品溶液見酸中溶出量項下的阿司匹林對照品溶液(1)水楊酸對照品溶液取水楊酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5g(0.075g規格)、10μg(0.1g規格)、15g(0.15g規格)的溶液。溶劑、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液(1)與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒中阿司匹林與水楊酸的含量,將水楊酸含量乘以1.304后,與阿司匹林含量相加即得每粒在緩沖液中溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。