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  • 發布時間:2023-09-18 09:57 原文鏈接: 醋酸去氧皮質酮的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在乙醇或丙酮中略溶,在植物油中微溶,在水中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為155~161℃比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為十175°至+185°。吸收系數取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在240nm的波長處測定吸光度,吸收系數(El)為430~460

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸銀試液0.5ml,即生成黑色沉淀。(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在240mm的波長處有最大吸收(3)取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml,置水浴中加熱5分鐘,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,緩緩煮沸1分鐘,即發生乙酸乙酯的香氣

    檢查

    有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷-甲醇(9:1)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每m1中約含10mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,加溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,加溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以二氯甲烷乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各5l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)所顯的主斑點比較,不得更深,如有1個雜質斑點深于對照溶液(1)的主斑點,與對照溶液(2)所顯的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)


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