最近幾年，眾多食品污染事件的頻頻發生引起了人們對食品安全前所未有的關注，全球相互依賴的食品生產網絡監管系統正受到日益明顯的挑戰，政府相關部門紛紛對相應的規定做了修訂和提高，并不斷尋求對全球食品供應鏈中污染物進行準確鑒定的儀器方法。本文通過食品中三聚氰胺和二英的分析為例，討論了食品檢測實驗室方法的選擇結果。
2006年，日本有關農業化學殘渣準許進口的肯定列表中規定了最低檢出限（MRLs）的化學物質的數量從238種提高到758種，時至今日，數量將近900種。因此，為了滿足日益增長的需求，食品生產供應商希望工作流程方法能夠滿足更多的需求，如較低的檢測限、高的掃描通量、操作靈活、應用方便、數據處理能力強大、方便命名等等。
選擇合適的方法對獲得正確的結果來說是至關重要的。如果一個實驗室檢測大量樣本，高通量和快速掃描分析方法將成為首選。如果需要檢測有毒或者致命性化合物，方法的選擇性將成為至關重要的。如下是兩個利用三聚氰胺和二英分析來闡述根據具體情況選擇方法和技術的眾多考慮因素。
三聚氰胺的分析
2008年10月之前，中國一些生產商將三聚氰胺作為一種廉價的蛋白來源加入到動物飼料中，還有一些不法生產廠商有目的地將它加入到寵物飼料和嬰幼兒奶粉中，以此提高牛奶中蛋白質含量檢測結果。由于人體和動物體并不能代謝三聚氰胺和三聚氰酸，它們會在腎臟中結晶，從而導致各種疾病的發生，在中國已經因此而引發了食用者死亡。
表1. 幾種三聚氰胺檢測分析方法比較
三聚氰胺的毒性是由于在三聚氰胺和三聚氰酸之間形成了不溶性晶體，從而在動物和嬰兒體內形成腎結石。除三聚氰胺和三聚氰酸而外，兩種三聚氰胺相關的化合物——三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺也在寵物摻假食物中發現。由于在牛奶制品中三聚氰胺摻假具有嚴重后果，全球食品安全相關的政府部門，包括中國AQSIQ、美國FDA、歐盟FSA都對嬰幼兒食品和乳制品中三聚氰胺的MRL值做了相應規定，嬰幼兒食品中MRL值為1 mg/kg ，乳制品中MRL值為2.5 mg/kg 。
既然三聚氰胺曾做肥料使用，并添加到動物飼料中，那么其他產品也可能被三聚氰胺污染，因此，三聚氰胺檢測范圍現已經遠遠超出了奶制品或與奶粉有關聯的肉、家禽、雞蛋和蔬菜等產品范圍。
美國FDA已經公布的幾種三聚氰胺分析方法如下：
LC-UV （FCC HPLC-UV method）
GC-MS or GC-MS/MS （FDA LIB 4423）
LC-MS/MS （FDA LIB 4396，4421，4422）
ELISA（利用抗原-抗體特異性反應的酶聯免疫反應）：該方法已經用來進行牛奶和奶制品中三聚氰胺的檢出。
在所有FDA公布的方法中，LC-MS/MS方法具有最低的定量限（LOQ），為10~50 μg/kg。優異的定量限（LOQ）緣于采用了高度選擇反應監測（H-SRM）技術，該技術大大降低了本底效應，產生較為清晰的質譜譜圖和相關數據，并對分析物具有無比的專屬性。三聚氰胺LC-MS/MS分析方法包含固相萃取（SPE）技術，它可以從一些復雜的樣本，如海產品和肉類中移走一些干擾物質。LC-MS/MS分析方法的精確性和準確性可以為FDA分析方法的發展和完善提供依據和指導。
GC-MS方法在提取步驟中要求將三聚氰胺和它的衍生物三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺轉化為揮發性狀態。選擇性離子監測（SIM）模式GC-MS方法檢測三聚氰胺定量限（LOQ）為100 μg/kg。選擇性反應監測（SRM） 模式GC-MS/MS具有更低的定量限（LOQ），為10μg/kg。
LC-UV方法是快速的，在對奶制品中三聚氰胺檢測過程中不需要進行樣品的凈化。如果聯接升級為UHPLC的話，LC-UV方法運行一個LC樣品僅僅只需2min。
雖然ELISA方法有可能發生交叉反應，但該方法具有快速、簡便的優點。使用ELISA微孔板，可以在2h內完成96個樣品的檢測分析。如果可以不必進行檢測和進一步深入分析，或檢測目的只是為了滿足規定需求或確保發生交叉反應的化合物無響應，其它檢測也可以運行。
食品中二惡英的分析
二惡英是食品安全工業中另一個引起人們高度關注的化學物質，二惡英又名氯代二苯并二惡英（PCDDs），是一種有機化合物，聯苯分子被1~10個不等的氯原子所取代（化學結構式見圖1）。理論上講，該結構式有209個二惡英異構體，所有異構體中TCDD（2,3,7,8-四氯二苯-p-二惡英）對人的毒性最大。二惡英是氯化物焚燒過程中產生的一種環境污染物，例如垃圾焚燒。人長期接觸二惡英會引起癌癥、嚴重的再生性和發育問題。2008年12月6日，繼愛爾蘭政府發現其豬肉產品受到高濃度二惡英污染后，便迅速召回所有愛爾蘭污染豬肉。12月9日，中國政府緊急要求暫停進口愛爾蘭的污染豬肉產品，召回和退運9月1日后生產的愛爾蘭輸華豬肉產品。
圖1. 二惡英的化學結構式（n + m =10）。
歐盟委員會（EC）和美國環保署（EPA）已經規定了食品中二惡英的最大殘留水平，其中EPA規定固體物中MRLs為1~5 μg/kg，提取物中MRLs為0.5~5μg/kg。而通過對大量愛爾蘭污染豬肉抽樣檢測發現，其中二惡英含量甚至比該規定標準的200倍還要高。有關愛爾蘭污染豬肉檢測要求的定量限（LOQ）比美國環保署（EPA）在1613B中報道的檢測方法的定量限（LOQ）最低水平還要低80％。這就對檢測過程乃至數據處理等很多方面提出了比先前檢測更高的要求，如檢測限、選擇性、靈敏度，并通過檢測獲得的數據使人們在整個食品檢測過程中更早地發現并處理好有關污染問題。
關于二惡英分析有三種方法：高分辨率GC/MS（HRGC/HRMS）；低分辨率MS（LRMS），如離子阱和三重四極MS；利用細胞的生物檢驗（EPA method 4425）。它們在10~12g范圍內都有LOD，二惡英專屬性檢測性能滿足歐盟委員會執行標準2002/70/EC。各種方法相互比較詳見表2。
表2.各種二惡英分析方法比較
在以上提供的這些方法當中，LRMS不能分離二惡英異構體及其類似物PCBs（多氯聯苯）。就確認而言，HRGC/HRMS （EPA 1613B）是可以滿足EPA和EU規定的唯一選擇。因此，如果要進行二惡英確認，選擇EPA 1613B（規定HRGC-HRMS）方法或是和其等效的方法。
利用細胞生物檢驗方法的原理是：二惡英會激發帶有報告基因的人細胞系（101L）產生熒火蟲熒光素酶，該酶與熒光素發生反應，反應過程中會發出熒光，通過光度計檢測熒光有無或強弱可對二惡英進行檢出和確認。此檢測方法中，需要花費數小時制備人細胞系101L，然后將制備樣品在一個培養平板上溫育16h。
對食品安全實驗室來說，選擇一種合適的方法以滿足實驗室高效、低耗的需求是非常重要的。大多數情況下，看上去有許多方法都是可選擇的，但最終選擇還是依賴于特定的選擇性和最終的分析目標。例如，當大量的樣品需要進行潛在污染物檢測時，樣品檢測通量是首要考慮的因素，因此，快速掃描方法會成為首選。
然而，當一個樣品被懷疑混有孔雀綠等不法化合物污染時，準確性是檢測的最高需求，選擇性也是關鍵標準。而大多數情況下，檢出和確認是同步進行的。
當所有的這些分析圖譜、結果要被儲存在實驗室信息管理系統中時，系統會自動對食品質量和安全、實驗室表現、分析的質量進行智能診斷。任何不合格（Out
of
Specification，OOS）結果：包括所有超出標準或由法規、法定方法或制造商規定的可接受限度的所有可疑的結果都會被標注出來，所有數據被集中在一起以方便調取。