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  • 發布時間:2019-10-30 16:18 原文鏈接: 試紙擦拭微波消解法測定日用陶瓷中重金屬溶出量

    摘  要:本文建立了試紙擦拭-微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法測試日用陶瓷中鉻、鈷、鋇3種重金屬溶出量的分析方法。優化了擦拭材料、擦拭次數和微波消解等前處理條件,在試驗選定的最佳條件下,鉻、鈷、鋇3種元素的線性相關系數均大于0.999,其方法檢出限分別為0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并試驗了擦拭量與GB/T 3534-2002《日用陶瓷器皿鉛、鎘溶出量的測定方法》的溶出量之間的關系,實驗結果表明兩種方法測試結果呈線性關系。可通過快速檢測擦拭量計算日用陶瓷中鉻、鈷、鋇3種重金屬溶出量。

    3.1.1 擦拭材料的選擇

        擦拭材料是整個擦拭實驗的關鍵,試驗了無菌紗布、無塵定量濾紙、醫用棉簽和海綿等擦拭材料,實驗結果表明,無菌紗布吸水性稍差,醫用棉簽在擦拭過程中接觸面積太小,海綿吸水性太強,在擦拭過程中多余水分容易滴落,影響分析結果,無塵定量濾紙在吸水性及接觸面積等都滿足要求。

    3.1.2 擦拭次數的選擇

        日用陶瓷表面的鉻、鈷、鋇等元素溶出量,在一定時間之后會達到平衡。鉻、鈷、鋇的擦拭量隨著擦拭次數的增加遞增,當擦拭次數為8次,三種元素的擦拭量達到平衡,隨著擦拭次數增加,擦拭量基本保持不變,所以選擇擦拭次數為先橫向擦拭3 ~ 4次,再縱向擦拭3 ~ 4次。

    用4%醋酸溶液對鉻、鈷、鋇混合標準溶液進行逐級稀釋,得到濃度為0.05 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L的混合標準工作溶液,按照選定儀器工作條件進行分析測試,以待測元素質量濃度為橫坐標,其對應的響應值為縱坐標繪制標準工作曲線,并進行線性回歸,得到回歸方程和相關系數。根據國際理論和化學聯合會的規定,各元素的方法檢出限為測定11次平行基體空白的標準偏差3倍。

    本文研究并建立了試紙擦拭-微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定日用陶瓷中鉻、鈷、鋇3種重金屬擦拭量的分析方法。優化了擦拭材料,并選擇了最佳擦拭時間,在試驗選定的最佳條件下,鉻、鈷、鋇3種元素的線性相關系數均大于0.999,方法檢出限分別為0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并考察了日用陶瓷中鉻、鈷、鋇擦拭量與溶出量之間的關系,實驗結果表明均呈線性關系,相關系數均大于0.990,可通過測定擦拭量計算對應其溶出量。該方法與GB/T 3534-2002相比,可以縮短日用陶瓷浸泡時間,具有快速、簡便、準確分析日用陶瓷中鉻、鈷、鋇溶出量。

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