含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取供試品10粒,精密稱定,在水浴上融化在不斷攪拌下放冷,精密稱取適量(約相當于萘普生0.2g),置l00ml量瓶中,加甲醇70ml,置50~60℃水浴上振搖使萘普生溶解,保持10分鐘后取出,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;再放人冰箱中冷凍1小時(-18℃)后立即濾過,精密量取放至室溫的續濾液2ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取萘普生對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋成每1m1中含20pg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25),用磷酸調節pH值至3.0為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按萘普生峰計算不低于2000,萘普生峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。