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  • 發布時間:2023-08-17 10:08 原文鏈接: 維生素B6的檢查方法

    檢查

    酸度取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.4~3.0溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取維生素B適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.04%戊烷磺酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至3.0)-甲醇(85:15)為流動相;檢測波長為291nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按維生素B峰計算不低于4000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841重金屬取本品2.0g,加水20ml溶解后,加氨試液至遇石蕊試紙顯中性反應,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。


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